? 光譜儀又被稱為分光儀,是將成分復雜的光分解為光譜線的科學儀器,由棱鏡或衍射光柵等構成,利用光譜儀可測量物體表面反射的光線。太陽光光線中有很多都是肉眼無法分辨的光譜如紅外線、紫外線以及X射線等。通過光譜儀對光信息的抓取處理分析,可以測知物品中所含元素成分。所以光譜儀被廣泛應用于空氣污染、水污染、食品衛(wèi)生、金屬工業(yè)檢測中。是一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環(huán)境與操作方法等原因,技術狀況也會發(fā)生變化,可能影響設備的性能,甚至導致設備故障。因此使用者必須了解光度儀的基本試驗方法和使用說明,及時發(fā)現和排除隱患,對故障儀器及時維修才能保證儀器的正常運行。其維修保養(yǎng)解決方案如下:
1、若大幅度改變測試波長需等待片刻,等燈熱平衡后,重新校正調節(jié)按鈕再進行測量。
2、指針式儀器在未接通電源時,電表指針必須位于零刻度上。若不是則需進行機械調零。
3、比色皿使用完畢后應立即用蒸餾水沖洗干凈,并用紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞而影響器皿的透光率。
4、操作人員不應輕易觸碰燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5、在維修和使用儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,應打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射影響其性能而導致結果不準確。
6、放大器靈敏度換擋后必須重新調零。
7、比色杯必須配套使用,否則將使測試結果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。
另外,其相關設備紅外光譜儀的維修保養(yǎng)解決方案羅列如下,可供參考!
1、 測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內**要有**裝置。
2、 為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開**機**。特別是霉雨季節(jié),***好是能每天開**機。
3、 如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用***多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員***好不要進入,還要注意適當通風換氣。
4、 紅外光譜測定***常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr***好應為光學 試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊,則應重新干燥。制備好的空 KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
5、 如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規(guī)定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
6、 壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得 的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。***強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如***強吸收峰為接近透 光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
7、 壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
8、 壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨 時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣 中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的 地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
9、 測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。