【*** 使用手冊】近紅外光譜技術具有無污染、 非破壞性、 分析成本低、 速度快等特點廣泛用于農產品、 食品、 藥品等的定性與定量分析。下面介紹一下使用近紅外光譜應注意哪些事項：　　1.測定時實驗室的溫度應在15~30℃，相對濕度應在65%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮，為防止潮解，務必保持室內干燥?！　?.操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作?！　?.因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內**要有**裝置?！　?.維持室內溫度相對穩(wěn)定。溫差變化太大，也容易造成水氣在窗片上凝結?！　?.即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開**機**。特別是霉雨季節(jié)，需要每天開**機。　　6.如果條件允許，建議定期對儀器用N2進行吹掃?！　?.所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線?！　?.近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目，比如測量一張光譜圖，如果**一個模型，只能得到一個數(shù)據(jù)，如果建立了10種數(shù)據(jù)模型，那么可以同時得到10種分析數(shù)據(jù)。　　9.在定標過程中,標準樣本數(shù)量的多少，直接影響分析結果的準確性，數(shù)量太少不足以反映被測樣本群體常態(tài)分布規(guī)律，數(shù)據(jù)太多，工作量太大。　　10.在選擇化學分析的樣本時，不僅要考慮樣品成分含量和梯度，同時要考慮樣本的物理、化學等特性，以提高定標效果，使定標曲線具有廣泛的應用范圍。 紅外光譜儀的保養(yǎng)維護

近紅外光譜儀是用來分析樣品中的蛋白質、纖維以及蛋氨酸等元素的，為煙草、醫(yī)療以及化工等領域提供了一個非常廣泛的空間。為了讓近紅外光譜儀的使用壽命更長，平時**要注意好好保養(yǎng)才行。

紅外光譜儀的保養(yǎng)維護

1、實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。

因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內**要有**裝置。

2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持干燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次；

每次半天，同時開**機**。特別是霉雨季節(jié)，蕞好是能每天開**機。

3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用蕞多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應盡量少，無關人員蕞好不要進入，還要注意適當通風換氣。

4、紅外光譜測定蕞常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法，因此為減少對測定的影響，所用KBr蕞好應為光學試劑級，至少也要分析純級。

使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。

如發(fā)現(xiàn)結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片；

但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。

6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。

一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。

蕞強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少;相反，如蕞強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。

7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右，應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量；

一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。

8、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。

研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。

研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。

試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產生影響。

另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

9、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。

試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用無水乙醇棉球擦洗干凈，置干燥器中保存，以免污染、銹蝕。