近紅外光譜的注意事項及技術交流
時間:2023-01-14 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
注意事項 近紅外分析技術的一個重要特點就是技術本身的成套性,即必須同時具備三個條件: (1)各項性能長期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求; (2)功能齊全的化學計量學軟件,是建立模型和分析的必要工具; ?。?)準確并適用范圍足夠寬的模型?! ∵@三個條件的有機結合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導,為此付出代價的廠家有之,因此,**要對廠家提供模型與情況有詳細了解?! 〗t外分析技術分析速度快,是因為光譜測量速度很快,計算機計算結果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測量一張光譜圖,如果**一個模型,只能得到一個數(shù)據(jù),如果建立了10種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到10種分析數(shù)據(jù)?! ≡诙诉^程中,標準樣本數(shù)量的多少,直接影響分析結果的準確性,數(shù)量太少不足以反映被測樣本群體常態(tài)分布規(guī)律,數(shù)據(jù)太多,工作量太大。另外在選擇化學分析的樣本時,不僅要考慮樣品成分含量和梯度,同時要考慮樣本的物理、化學、生長地域、品種、生長條件及植物學特性,以提高定標效果,使定標曲線具有廣泛的應用范圍,對變異范圍比較大的樣本可以根據(jù)特定的篩選原則,進行多個定標,以提高定標效果及檢驗的準確性。一般來講,單類純樣本由于樣本性質穩(wěn)定,含化學信息量相對少,因此定標相對容易,如玉米、小麥、大豆等純樣;混合樣本樣品信息復雜,在本譜區(qū)會引起多種基團譜峰的重疊,信息解析困難,定標困難,如畜牧生產中的各種全價飼料、配合飼料、濃縮飼料等?! 〈嬖趩栴} 近紅外光譜分析技術現(xiàn)階段已相對成熟,各種不同類型和型號的近紅外分析儀在市場上都有銷售,但是分析儀器的價格相對較高,尤其是傅立葉變換型(如美國Nicolet公司)、光柵掃描型(丹麥Foss公司)等高精度分析儀,普通商業(yè)用戶難以承受,無法大面積推廣。所以如何降低儀器研制成本并保持足夠的分析精度是研究人員關心的主要問題之一?! V光片型近紅外光譜分析儀成本相對較低,而且定標模型的長期穩(wěn)定性較好以及儀器的操作和維護很方便,但由于濾光片有限,難以應對復雜樣品,該型儀器研制中定標模型的優(yōu)選以及同型號儀器間定標模型的轉移問題一直以來是近紅外工作者討論的熱點?! 〗t外光譜分析儀器的定量分析精度除了與自身的信噪比及穩(wěn)定性有關外,參考理化分析方法的精度也直接影響了定標模型所給出的測量結果精度,所以如何進一步提高理化參考分析方法的精度以提高儀器測得的近紅外光譜吸光度數(shù)據(jù)與理化分析值的相關性需要等待理化學科的發(fā)展?! ”M管化學計量學的發(fā)展成功地解釋了定標模型波長通道信息與物質化學信息之間相關性,同時對定標數(shù)據(jù)的前處理提高了模型的穩(wěn)定性和精度,但是與直接采用光譜數(shù)據(jù)Log(1/R)所計算得到的結果相比較精度提高較小而且**地增加了數(shù)據(jù)處理的復雜性,所以只有通過對物質與光作用機制的進一步研究和理解來從根本上解決物質成份光譜之間以及外界因素對定標模型的干擾問題。
近紅外光譜的主要技術特點
近紅外光譜技術之所以成為一種快速、**、適合過程在線分析的有利工具,是由其技術特點決定的,近紅外光譜分析的主要技術特點如下: 1.分析速度快。由于光譜的測量過程一般可在1min內完成(多通道儀器可在1Sec之內完成),通過建立的校正模型可迅速測定出樣品的組成或性質?! ?.分析效率高。通過一次光譜的測量和已建立的校正模型,可同時對樣品中的多個組成或性質進行測定?! ?.分析成本低。近紅外光譜在分析過程中不消耗樣品,自身除消耗一點電外幾乎無其他消耗,測試費用可大幅度降低?! ?.測試重現(xiàn)性好。由于光譜測量的穩(wěn)定性,測試結果很少受人為因素的影響,與標準或參考方法相比,近紅外光譜一般顯示出更好的重現(xiàn)性。 5.樣品測量一般勿需預處理,光譜測量方便?! ?.便于實現(xiàn)在線分析。由于近紅外光在光纖中良好的傳輸特性,通過光纖可以使儀器遠離采樣現(xiàn)場,將測量的光譜信號實時地傳輸給儀器,調用建立的校正模型計算后可直接顯示出生產裝置中樣品的組成或性質結果。另外通過光纖也可以測量惡劣環(huán)境中的樣品。 7.典型的無損分析技術。光譜測量過程中不消耗樣品,從外觀到內在都不會對樣品產生影響。 8.現(xiàn)代近紅外光譜分析也有其固有的弱點。一是測試靈敏度相對較低,這主要是因為近紅外光譜作為分子振動非諧振吸收的10到10000分之一,這對組分的分析而言,其含量一般應大于0.1%;二是一種間接分析技術,方法所依賴的模型必須事先用標準方法或參考方法對**范圍內的樣品測定出組成或性質數(shù)據(jù),因此模型的建立需要**的化學計量學知識、費用和時間,另外分析結果的準確性與模型建立的質量和模型的合理使用有很大的關系。
