【***** 使用手冊】眾所周知，液質(zhì)聯(lián)用法是質(zhì)譜領(lǐng)域的一種技術(shù)創(chuàng)新，它具有靈敏度高、通量性能好、優(yōu)異的高流量性能、降低的離子抑制效應(yīng)、自清潔離子源探針設(shè)計和可靠的接口設(shè)計，分析速度快、使用簡便等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于環(huán)保、農(nóng)業(yè)、檢疫、食品**等方面的快速分析測試，**可以勝任農(nóng)作物、畜禽產(chǎn)品、奶制品及相關(guān)加工食品中大批量樣品日常法規(guī)檢測項目分析測試，如食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、**毒素、添加劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑及有機(jī)污染物等項目，　　目前，在多項食品補(bǔ)充檢測方法中均使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜作為測定法。如食藥總局發(fā)布《食用油脂中辣椒素的測定》食品補(bǔ)充檢驗方法、《飲料、茶葉及相關(guān)制品中對乙酰氨基酚等59種化合物的測定》、《飲料、茶葉及相關(guān)制品中二氟尼柳等18種化合物的測定》等測定方法均采用了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。　　近日，市場監(jiān)管總局發(fā)布《食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測定》、《飲料中γ-丁內(nèi)酯及其相關(guān)物質(zhì)的測定》2項食品補(bǔ)充檢驗方法。根據(jù)公告內(nèi)容，本次發(fā)布的2項檢驗方法均為液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法?！　∑渲?，《食品中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的測定》涉及的測定儀器還包括液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：帶電噴霧離子源(ESI)；分析天平：感量為0.00001 g；分析天平：感量為0.01 g；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4 000 r/min；超聲波清洗器：功率為800W；渦旋混合器；勻漿機(jī)；粉碎機(jī)。　　《飲料中γ-丁內(nèi)酯及其相關(guān)物質(zhì)的測定》測定的儀器包含液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧(ESI)離子源；分析天平：感量分別為0.01 mg和0.1 mg；渦旋振蕩器；離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥6000 r/min?！　∧壳安簧偈称匪幤窓z驗檢測機(jī)構(gòu)和部門當(dāng)中都會配備很多設(shè)備，氣相色譜儀、液相色譜儀以及各種聯(lián)用儀器設(shè)備都不罕見。隨著聯(lián)用技術(shù)的不斷發(fā)展和擴(kuò)充，未來這批儀器設(shè)備將綜合色譜、質(zhì)譜等多項先進(jìn)技術(shù)的優(yōu)勢，在定量和定性分析能力上有所提升。如果食品藥品檢驗檢測國家**實驗室能夠落實，我國檢測技術(shù)攻關(guān)將更有效率，**食品藥品**和質(zhì)量也能得到更好的技術(shù)保障。 **液相色譜儀的清洗與保養(yǎng)

**液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測物質(zhì)的作用，如同色譜系統(tǒng)的心臟，同時也是易損耗品。什么情況下會導(dǎo)致液相色譜柱柱效降低甚至“失效”。

1、篩板堵塞

色譜柱入口篩板堵塞是***常見的問題之一，會導(dǎo)致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數(shù)降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質(zhì)***右可能堵塞色譜柱入口，因此分析時，需要先過濾或者離心，乳濁或渾濁樣品應(yīng)以0.25?m濾膜處理，也可用針頭過濾器過濾。進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會帶入微粒，在進(jìn)樣閥與色譜柱之間使用0.25?m或0.45?m的在線過濾器，通常可以避免這類問題

2、強(qiáng)保留樣品組分

強(qiáng)吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上，能嚴(yán)重地影響色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產(chǎn)物等復(fù)雜樣品，極易造成柱頭的污染。相對較純的樣品，一般不會出現(xiàn)這一問題。色譜柱應(yīng)用中，色譜峰嚴(yán)重拖尾或分裂往往是強(qiáng)保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。

3、色譜柱裝填不良

裝填不良的色譜柱，在短時間應(yīng)用后，填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷，導(dǎo)致柱效突然降低。色譜柱的初始評價指標(biāo)，如塔板數(shù)、不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性，這種情緒只能在實際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)。

4、壓力因素

液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動、機(jī)械撞擊或溫度驟然變化都會對色譜柱床層產(chǎn)生影響，導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過程中，進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動太慢可引起壓力波動，使色譜柱床產(chǎn)生裂隙，在柱切換時也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱，在較低柱壓下操作，可大大減少由壓力波動造成的色譜柱損壞。

有些色譜柱廠家建議在使用液相色譜柱時加入保護(hù)柱，保護(hù)柱是收集、阻斷來自進(jìn)樣器的機(jī)械和化學(xué)雜質(zhì)，以保護(hù)和延長分析柱的使用壽命。

柱子的再生

色譜柱屬于色譜分析的常用消耗品，它是有壽命的；但它壽命的長短與我們的樣品處理程度、有無加保護(hù)柱以及清洗是否恰當(dāng)和**緊密相關(guān)！當(dāng)柱子在使用一段時間以后，它的柱壓可能升高，柱效可能降低，這時如果我們對柱子進(jìn)行再生，它的壽命也許會得到**的延長。

柱子使用

1、首先要確認(rèn)您所要分析的樣品流動相的pH范圍是否在您的柱子的pH范圍之內(nèi)，以免損壞柱子硅膠！

2、接下來就是用你做樣品的流動相去平衡柱子，如果您的流動相中含有緩沖鹽溶液，在平衡柱子之前務(wù)必要先用5％的甲醇(乙腈)/水去過渡10倍柱體積(150x4.6mm柱子約為30ml，250x4.6mm柱子約為45ml；下同)以上，再用帶鹽的流動相去平衡柱子足夠的時間(直到基線非常平穩(wěn)為止)，之后方可進(jìn)樣分析。

3、無論您分析何種樣品，都會由于各種原因樣品中總有部分雜質(zhì)，因此建議您在進(jìn)樣前在柱子前端加接保護(hù)柱以保護(hù)您那昂貴的分析柱，或者用0.2um或 0.45um針頭過濾器過濾樣品后方進(jìn)樣分析！