X射線定向儀是一種用于精密測定的光學(xué)檢測儀器,因為x射線的波長相近于晶體內(nèi)部原子面之間的間距,因此又被稱為X射線晶體定向儀,它的試驗方法和具體的工作操作步驟具體如下。
X射線定向儀試驗方法:x射線的波長相近于晶體內(nèi)部原子面之間的間距。晶體能夠作為X射線的空間衍射光柵,也就是往物體上照射一束X射線時,物體中原子發(fā)生散射,每個原子均有散射波產(chǎn)生,這些散射波相互干涉,結(jié)果就使得衍射產(chǎn)生。在某些方向上使射線的強度加強,在其他方向上使射線的強度減弱為衍射波疊加的結(jié)果。對衍射結(jié)果進行分析就能夠使晶體結(jié)構(gòu)獲得。德國物理學(xué)家勞厄在1912提出了上述的科學(xué)預(yù)見,實驗隨即就對其證實?;趧诙虻陌l(fā)現(xiàn),英國物理學(xué)家布拉格父子在1913年不但成功地對NaCl,KCl等晶體結(jié)構(gòu)進行測定,而且還將布拉格方程:2dsinθ=nλ這一作為晶體衍射基礎(chǔ)的**公式提了出來。對于晶體材料,當(dāng)對待測晶體與入射束呈現(xiàn)的角度不同時,就會檢測出滿足布拉格衍射的晶面具有不同的衍射強度的衍射峰在XRD圖譜上被體現(xiàn)了出來。
因為晶體結(jié)構(gòu)中原子排列的長程有序不存在于非晶體材料的結(jié)構(gòu),只有短程有序存在于非晶體材料幾個原子范圍內(nèi),所以一些漫散射饅頭峰顯示在非晶體材料的XRD圖譜上。由于在X射線管上施加高壓變壓器產(chǎn)生的高電壓,使得X射線產(chǎn)生,往樣品上照射X射線,若與公式相符合時,則會有衍射產(chǎn)生,計數(shù)管會接收衍射線,其通過放大器的微安表顯示出來,在對單色器進行使用時,單色化衍射線以后,計數(shù)器接收了單色化的衍射線,其通過放大器的微安表顯示出來,如此就能夠進一步提高其丈量精度。
X射線定向儀工作步驟:
一、開機
1、在每次使用之前,shou先將儀器打開預(yù)熱5至10min。
2、將微安表使用調(diào)零旋鈕調(diào)到0-10之間。
3、逆時針旋轉(zhuǎn)管電流旋鈕,將其調(diào)到zui低。
4、將計數(shù)器調(diào)到26°40′00"的位置。
5、將撥碼開關(guān)設(shè)置到13°20′00"的位置。
二、校驗儀器
1、在預(yù)熱完成以后,將高壓開關(guān)按下,對管電流旋鈕進行調(diào)節(jié),使毫安表指在0.8-1毫安之間。
2、將氣泵打開,將標(biāo)準(zhǔn)石英晶體吸上,將X射線窗口的擋板打開,對計數(shù)器旋鈕進行合適的調(diào)節(jié),搖動手輪將峰值找到。
3、將峰值找到以后,慢慢搖動手輪,將峰值的zui大值找到,將復(fù)位鍵按下。此時數(shù)顯板上顯示的數(shù)值應(yīng)當(dāng)為13°20′00",之后搖動手輪到14°40′00"左右的位置,觀察是否有更大的峰值,若有則表面剛剛找到的峰值為假峰,若沒有則表明剛才的峰值為真峰。再搖回 13°20′00"的位置,儀器校驗完成
4、將計數(shù)器轉(zhuǎn)動至待測晶體的2θ處,搖手輪在 θ處附近將峰值找到,當(dāng)將峰值找到時,數(shù)顯板上所顯示的即為待測晶體的實際角度。
三、偏差角測量
1、對儀器進行校準(zhǔn)。
2、將計數(shù)器轉(zhuǎn)到被測晶體晶面2θ的地方。
3、將手輪轉(zhuǎn)至θ處。
4、 在樣品臺上放置畫好“十”字垂直線的晶體,對晶體進行轉(zhuǎn)動。
5、沿著順時針方向分別將四點的角度值測量出來。
6、將測量出的角度值代入公式。
7、將晶面與幾何面的夾面角求出。
四、關(guān)機
1、首先將 X射線窗口關(guān)閉,將管電流旋鈕調(diào)到zui低,之后將高壓關(guān)閉。
2、只有在設(shè)備冷卻5-10min以后才能夠?qū)⒃O(shè)備電源關(guān)閉