【***** 維修保養(yǎng)】導讀：拉曼光譜分析法是基于印度科學家CV拉曼所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應，對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息，并應用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。　　　　當使用拉曼光譜操作時，經(jīng)常會遇到一些小問題的困擾。實際上這些所謂的小問題可以用**簡單的方法解決。*****小遍在這里總結(jié)出個常見問題的維修保養(yǎng)方法供大家參考：　　　　一，為什么我得到的光譜中總是有隨機的、尖銳的譜線？　　　　這些譜線一般被認為是宇宙射線。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測器上會導致電子的產(chǎn)生進而被相機解釋為光的信號。宇宙射線在時間和產(chǎn)生的光譜位移上**是隨機的，它們有很大的強度、類似發(fā)射譜線、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認宇宙射線的存在，你可馬上重新掃描光譜會發(fā)現(xiàn)峰的消失。如果譜線依然存在，則很有可能是室內(nèi)光線的干擾?！　　　∮钪嫔渚€隨著掃描曝光時間的增加出現(xiàn)的概率會增加，因此當你長時間掃描一個光譜時，必須避免宇宙射線在光譜中的出現(xiàn)，這可以通過軟件中宇宙射線去除能完成。這是一些軟件中包含的實驗設(shè)置功能，當使用時，將在同一樣品位置掃描三次（相當于積分三次），軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒有在所有光譜中出現(xiàn)的尖銳峰?！　　　《?，我總是在測試時得到一些位置重復的、尖銳的譜峰，為什么？　　　　當你在重復測試一個樣品時發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線在相同的位置重復出現(xiàn)時，可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機的)。這些重復的尖銳譜線通常來自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射，尤其當用長工作距離的物鏡時問題更嚴重。它們也可能來自氣體激光器發(fā)射的等離子線，需仔細鑒別?！　　　±庾V中的熒光干擾來自于汞的發(fā)射，可以將室內(nèi)的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應盡可能暗。簡單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式，以避免**來自所謂白光發(fā)射的無數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線?！　　　×坠饩€的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況，可將CRT顯示器關(guān)掉或?qū)晒馄恋牧炼日{(diào)暗。需要牢記的是：這些發(fā)射譜線的波數(shù)值**是在同一個坐標值上，當轉(zhuǎn)換不同波長激光激發(fā)時它們在拉曼譜上的位置是隨著移動和改變的?！　　　‘斏鲜龇椒ǘ疾荒芙鉀Q問題而你正在使用514nm激光進行激發(fā)時，檢查等離子線濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中，要么不需要檢查，要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片?！　　　∪瑸槭裁礈y試時一些光譜給出**強的背景信號，而這些信號湮蓋了拉曼信號？　　　　一些發(fā)熒光或磷光的樣品在測量時會給出非常高的背景光譜。令人遺憾的是這些是樣品材料的本征性質(zhì)，是激光輻照下無法避免的結(jié)果，而且通常情況下熒光比拉曼信號更強。盡管這樣，我們?nèi)钥刹扇∫恍┐胧p少或減輕熒光副作用?！　　　♀纾阂恍悠房刹捎脺y試前將激光輻照在表面一段時間對熒光進行猝滅以減小熒光光譜的背景增強拉曼信號。猝滅的時間根據(jù)樣品不同可從幾分鐘到幾小時。值得注意的是：猝滅效應是呈指數(shù)衰減的，一開始就可觀察到?！　　　」步鼓Ｊ剑翰捎霉步鼓Ｊ綔y量強光下輻照的小體積樣品時熒光將會大大降低。該法也同樣適合有熒光襯底的樣品，例如被熒光物質(zhì)基體包裹的樣品。　　　　改變激發(fā)激光的波長：有時改變波長是*可行的避免熒光干擾的方法。對用可見光激發(fā)的系統(tǒng)，熒光都是一個**的事情，將激發(fā)波長移至紫外或近紅外區(qū)域很可能解決或減少此類問題?！　　　∪绻鼘嶒炇依镉刑嗟氖覂?nèi)光源比如熒光、白熾燈或日光燈等，這會在測試光譜上出現(xiàn)不必要的背景信號。因此在測試的時候應將室內(nèi)光關(guān)閉或降到zui小或用遮光罩將樣品臺罩住以避免外界的雜散光進入光譜儀。　　　　四、為什么將測試樣品放置不同取向時得到的拉曼譜圖不相同？　　　　這是因為入射激光照射在樣品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片對激光進行擾偏可幫助去除方向效應。一般可向儀器公司或其它提供光學元件的公司購買四分之一波片?！　　　∥?，如何用拉曼光譜儀測透明的有機物液體，測試時放到了玻璃片上測出來的結(jié)果是玻璃的光譜。　　　　1、是不是玻璃管被污染的厲害；　　　　2、你測出的玻璃的信號，有沒有可能們焦點位置不對；　　　　3、應該是聚焦位置不對，聚在玻璃上了；　　　　4、用凹面載玻片，液體量會比較多，然后用顯微鏡聚焦好就可以了，如果液體有揮發(fā)性，液體上用蓋玻片，然后焦點聚焦到蓋玻片以下?！　　　?、如果還不行，可以查一下“液芯光纖”。 火花直讀光譜儀的故障處理小妙招

　　火花直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器，廣泛應用于冶金、機械及其他工業(yè)部門，進行冶煉爐前的在線分析以及**實驗室的產(chǎn)品檢驗，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。

　　1、分析結(jié)果不穩(wěn)定處理辦法：

　　1)檢查激發(fā)點好壞，激發(fā)點不好無法給出穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。

　　2)檢查分析表面是否平整，激發(fā)聲音是否異常。

　　3)檢查氬氣的質(zhì)量。使用氬氣凈化器的情況下，請檢查凈化器是否失效，失效的氬氣凈化器將嚴重影響氬氣的質(zhì)量，請將凈化器再生或在氣路上短接后，重新打點，沒有使用凈化器的情況下，請更換氬氣，以判斷氬氣質(zhì)量是否有問題。

　　4)檢查電極與樣品之間的距離是否為3毫米，用量規(guī)測量。

　　5)清理激發(fā)臺，排除污染物對分析的影響。

　　6)進行狹縫校正。

　　7)進行疲勞燈試驗，從數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性如何，可以判斷儀器光電系統(tǒng)是否能夠穩(wěn)定工作。注意，疲勞燈在工作半小時后，才能給出穩(wěn)定的光強。

　　2、判斷分析結(jié)果是否準確的方法：

　　使用**標樣分析比對是***佳方法。在沒有**標樣的情況下，可使用SUS標樣進行分析，結(jié)果同QA/QC報告進行比對。進行比對之前必須注意：檢查儀器是否穩(wěn)定。室溫在20℃以上，開機、通氬氣6小時以上可以認為達到穩(wěn)定狀態(tài)。必須進行漂移校正。

　　3、斷漂移校正后的Alpha值和Beta值是否正常的方法：

　　Alpha和Beta能客觀的反映儀器的漂移程度。Beta值是一個接近零的正數(shù)或負數(shù)；Alpha值是一個接近于1的正數(shù)，在0.5-3.0之間是可以接受的。兩次漂移校正后，Alpha和Beta值(特別是Alpha)發(fā)生較大的變化時，在排除操作錯誤后，則表明儀器存在問題。例如沒有進行狹縫校正，入射透鏡太臟，光譜室真空太差等等。這時，請檢查真空泵是否工作，真空系統(tǒng)是否漏氣；或在ARL工程師的指導下擦洗入射透鏡，必要時請與ARL辦事處聯(lián)系。建議每次漂移校正后打印出校正參數(shù)，并妥善保存，這將是日后儀器維修時的重要參考。