在分析實(shí)驗(yàn)室中使儀器處于良好的狀態(tài)是很重要的。有規(guī)律的日常維護(hù)能夠確保儀器處于zui佳的運(yùn)行狀態(tài)。原子吸收光譜儀的保養(yǎng)： 　　　　1、原子吸收分光光度計(jì)的使用環(huán)境　　　　保持實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生及實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境，做到定期打掃實(shí)驗(yàn)室，避免各個(gè)鏡子被塵土覆蓋影響光的透過降低能量。試驗(yàn)后要將試驗(yàn)用品收拾干凈，把酸性物品遠(yuǎn)離儀器并保持儀器室內(nèi)濕度。以免酸氣將光學(xué)器件腐蝕，發(fā)霉。　　　　2、元素?zé)舻谋ｐB(yǎng)　　　　原子吸收主機(jī)在長時(shí)間不使用的情況下，請(qǐng)保持每一至兩周為間隔將儀器打開并聯(lián)機(jī)預(yù)熱1~2小時(shí)。以延長使用壽命。元素?zé)糸L時(shí)間不使用，將會(huì)因?yàn)槁?、零部件放氣等原因不能使用，甚至不能點(diǎn)燃。所以應(yīng)將不長使用的元素?zé)裘扛?～4個(gè)月點(diǎn)燃2～3個(gè)小時(shí)，以延長使用壽命，保障元素?zé)舻男阅堋！　　　?、定期檢查　　　　檢查廢液管并及時(shí)傾倒廢液，廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測(cè)量時(shí)極其不穩(wěn)定，所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通，定時(shí)傾倒廢液。　　　　乙炔氣路的定期檢查，以免管路老化產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，發(fā)生危險(xiǎn)。　　　　定期檢查氣路，每次換乙炔氣瓶后**要**試漏。用肥皂水等可檢驗(yàn)漏氣情況的液體在所有接口處試漏，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，判斷其是否漏氣。注意定期檢查空氣管路是否存在漏氣現(xiàn)象，檢查方法參見乙炔檢查方法?！　　　?、空壓機(jī)及空氣氣路的保養(yǎng)和維護(hù)　　　　儀器室內(nèi)濕度高時(shí)，空壓機(jī)極易積水，嚴(yán)重影響測(cè)量的穩(wěn)定性，應(yīng)經(jīng)常放水，避免水進(jìn)入氣路管道。我們所標(biāo)配的空壓機(jī)上都有放水按鈕，放水時(shí)請(qǐng)?jiān)谟袎毫Φ那闆r下按此按鈕即可將積水排除?！　　　?、火焰原子化器的保養(yǎng)和維護(hù)　　　　每次樣品測(cè)定工作結(jié)束后，在火焰點(diǎn)燃狀態(tài)下，用去離子水噴霧5～10分鐘，清洗殘留在霧化室中的樣品溶液。然后停止清洗噴霧，等水分烘干后關(guān)閉乙炔氣?！　　　〔ＡъF化器在測(cè)試使用氫氟酸的樣品后，要注意及時(shí)清洗，清洗方法即在火焰點(diǎn)燃的狀態(tài)下，吸噴去離子水5～10分鐘，以保證其使用壽命?！　　　∪紵骱挽F化室應(yīng)經(jīng)常檢查保持清潔。對(duì)沾在燃燒器縫口上的積炭，可用刀片刮除。霧化室清洗時(shí)，可取下燃燒器，用去離子水直接倒入清洗即可?！　　　?、石墨爐原子化器的保養(yǎng)　　　　6.1 石墨錐內(nèi)部因測(cè)試樣品的復(fù)雜程度不同會(huì)產(chǎn)生不同程度的殘留物，通過洗耳球?qū)⒖纱档舻碾s質(zhì)**，使用酒精棉進(jìn)行擦拭，將其清理干凈，自然風(fēng)干后加入石墨管空燒即可?！　　　?.2 石英窗的清理，石英窗落入灰塵后會(huì)使透過率下降，產(chǎn)生能量的損失。清理方法為，將石英窗旋轉(zhuǎn)擰下，用酒精棉擦拭干凈后使用擦鏡紙將污垢擦凈，安裝復(fù)位即可。　　　　6.3 夏天天氣比較熱的時(shí)候冷卻循環(huán)水水溫不宜設(shè)置過低（18～19℃）會(huì)產(chǎn)生水霧凝結(jié)在石英窗上影響到光路的順暢通過　　　　原子吸收光譜儀的維護(hù)：　　　　普通的儀器維護(hù)　　　　灰塵和露水會(huì)在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會(huì)濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會(huì)受到灰塵或指紋的污染。此時(shí)可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。如果沒有**污染，用戶將會(huì)發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇?，分析結(jié)果的重復(fù)性變差?！　　　x器的光學(xué)部分是密封的，但嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。如果實(shí)驗(yàn)室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無法避免，可以要求售后服務(wù)工程師來做年檢，確保儀器的光路性能正常。作為用戶請(qǐng)不要自行維護(hù)光路系統(tǒng)?！　　　∈褂玫臍怏w的維護(hù)　　　　三種氣體可以用于火焰的燃燒，空氣和氧化亞氮作為助燃?xì)猓ㄑ趸瘎?。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過管路系統(tǒng)和橡膠軟管到達(dá)儀器。銅或銅合金管可以用于氧化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏，特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或?qū)Ｓ玫男孤z測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接，以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用?！　　　∮捎谑褂糜袧撛谖：π缘臍怏w和燃燒排放出的廢氣，需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風(fēng)系統(tǒng)。簡(jiǎn)單的煙霧測(cè)試就能判別排風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作?！　　　嚎s氣體鋼瓶　　　　空氣可以通過鋼瓶、室內(nèi)空氣系統(tǒng)和小型壓縮機(jī)來提供。當(dāng)然鋼瓶是zui貴的選擇，特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶，這問題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣，就需要在儀器的輸入端前安裝過濾器和壓力表。 　　　　不管使用何種來源的空氣，都必須保證氣體供應(yīng)的連續(xù)性，傳送壓力必須在420kPa（60psi）?？諝獗仨殱崈?、干燥和無油。氣體問題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質(zhì)引起的。　　　　空氣的污染也會(huì)嚴(yán)重影響信號(hào)的穩(wěn)定性，產(chǎn)生噪音。因此對(duì)于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過濾器，這一要求是強(qiáng)制性的。每周檢查一次空氣過濾器中水的累積程度。如果需要的話，拆下空氣過濾器，清洗過濾芯、儲(chǔ)水槽和排水閥?！　　　「鶕?jù)下面的步驟拆卸和清洗隨機(jī)提供的空氣過濾器　　　　1． 關(guān)閉氣體，排出系統(tǒng)內(nèi)氣體直到回到常壓?！　　　?． 旋下過濾槽，拆下排水閥?！　　　?． 旋下定位環(huán)將排水閥裝回到槽內(nèi)?！　　　?． 小心的旋下隔板，拆下濾芯和濾芯保護(hù)器?！　　　?． 用肥皂水清洗過濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護(hù)器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑，否則會(huì)損壞過濾槽和閥。用干凈的水淋洗?！　　　?． 用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯?！　　　?． 風(fēng)干之后再進(jìn)行安裝?！　　　⊙趸瘉喌　　　≡游展庾V儀使用的氧化亞氮?dú)怏w必須是無油的。如果沒有使用帶有加熱功能的壓力調(diào)節(jié)器，當(dāng)氧化亞氮從鋼瓶中流出時(shí)由于冷卻效應(yīng)將會(huì)造成氣體壓力過低。這將會(huì)造成分析結(jié)果不穩(wěn)定，使用手動(dòng)氣體控制器時(shí)將會(huì)產(chǎn)生回火的危險(xiǎn)。氣體的消耗速度由實(shí)際的使用情況決定，通常在10~20升/分鐘?！　　　∫胰病　　　∫胰彩且环N用于金屬焊接的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在專用的溶劑中，但不幸的是結(jié)果卻是反受其害。zui主要的壞處是溶劑會(huì)隨著氣體一同進(jìn)入儀器對(duì)管路產(chǎn)生腐蝕，引起泄漏危險(xiǎn)。所以請(qǐng)用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%，并且溶解在丙酮中。　　　　乙炔的輸送壓力需要進(jìn)行控制，不能超過105kPa（15psi）。請(qǐng)查閱儀器使用手冊(cè)中關(guān)于儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請(qǐng)每日檢查乙炔鋼瓶的壓力，并確保壓力大于700kPa（100psi），防止丙酮進(jìn)入氣路影響分析結(jié)果造成儀器的損壞?！　　　』鹧嫦到y(tǒng)的維護(hù)　　　　儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個(gè)部分；霧化器、霧化室和燃燒器。每個(gè)部分都要進(jìn)行日常維護(hù)確保儀器性能zui佳?！　　　§F化器　　　　火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細(xì)管和霧化器盒。用戶必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管準(zhǔn)確的連接到霧化毛細(xì)管上。**空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會(huì)造成讀數(shù)不穩(wěn)定，重復(fù)性變差?！　　　‰S著使用次數(shù)的增加，塑料毛細(xì)管將會(huì)慢慢的被堵塞，此時(shí)需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細(xì)管（大約15cm長）。在**情況下請(qǐng)確保塑料毛細(xì)管牢固的連接到霧化毛細(xì)管上。霧化毛細(xì)管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞，請(qǐng)按下面的步驟進(jìn)行操作：　　　　1． 熄滅火焰?！　　　?． 從霧化器上拆下塑料毛細(xì)管?！　　　?． 拆下霧化器?！　　?． 根據(jù)儀器使用手冊(cè)或儀器說明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開霧化器?！　　　?． 將霧化器置于0.5%的肥皂（比如：TritonX-100）水中用超聲波清洗5~10分鐘。如果超聲波無法**堵塞，用一根光滑的金屬絲小心的疏通一

下霧化器，然后再用超聲波進(jìn)行清洗?！　　　?． 按照結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器?！　　　?． 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細(xì)管。如果堵塞加劇無法**，吸光度將會(huì)有規(guī)律的下降，直至沒有**信號(hào)?！　　　?． 偶爾檢查霧化器盒、毛細(xì)管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50~500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發(fā)生?！　　　§F化室　　　　當(dāng)樣品離開霧化器之后就會(huì)撞到玻璃撞擊球形成更細(xì)的氣溶膠。撞擊球的效率將會(huì)由于表面開裂、斑點(diǎn)腐蝕和沉積固體物質(zhì)而降低。效率降低將會(huì)直接導(dǎo)致吸光度下降，噪聲變大。拆卸霧化器時(shí)請(qǐng)經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有**點(diǎn)腐蝕、開裂和破損，并確保玻璃撞擊球位置**對(duì)準(zhǔn)霧化器的出口（文丘里管）?！　　　‘?dāng)將霧化器和玻璃撞擊球拆下進(jìn)行檢查時(shí)，霧化室和水封槽都需要拆下并進(jìn)行清洗。將水封槽中的水倒盡，用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。zui后用蒸餾水淋洗，并風(fēng)干。用水重新裝滿水封槽，裝好霧化室，檢查O-型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液，確保廢液管的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方，吸光度將會(huì)隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時(shí)清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對(duì)于使用有機(jī)溶劑是必須實(shí)行的，因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生爆炸危險(xiǎn)。只有廣口、塑料的容器才能確保**的用于有機(jī)溶劑的收集?！　　　∪紵鳌　　　』鹧嫦到y(tǒng)的zui后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液，會(huì)使燃燒器積炭和鹽分沉積，這將會(huì)造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大，引起分析信號(hào)不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積，可以在每個(gè)樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇，就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條**鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中，上下拉動(dòng)進(jìn)行**。這樣就能去除火焰點(diǎn)燃時(shí)隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒?！　　　?yán)禁使用尖銳的工具比如刀片進(jìn)行**，因?yàn)檫@樣將會(huì)在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積?！　　　∪绻鲜龅姆椒o法**清楚，可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸（0.5%HNO3）中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈，風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴(yán)禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏，引起爆炸。　　　　每天在做完分析之后，可以洗噴50~100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對(duì)于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素，此清洗步驟尤為重要，因?yàn)檫@些元素會(huì)反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請(qǐng)洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實(shí)驗(yàn)室專用洗滌劑進(jìn)行擦洗，并用蒸餾水林洗干凈?！　　　∈脚_(tái)系統(tǒng)的維護(hù)　　　　石墨平臺(tái)系統(tǒng)可以分成三部分：氣體和冷卻水傳輸；石墨爐；以及自動(dòng)進(jìn)樣器。良好的維護(hù)計(jì)劃能夠獲得正確地分析結(jié)果。

　　X熒光光譜儀（XRF）由激發(fā)源（X射線管）和探測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。X熒光光譜儀能將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。

　　X熒光光譜儀的使用：

　　1、樣品制備

　　進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計(jì)數(shù)率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測(cè)定，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

　　2、定性分析

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對(duì)于**晶面間距的晶體，由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入，從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀，可以由通道來判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。

　　3、定量分析

　　X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=**時(shí)，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化，會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收，也會(huì)改變熒光增**應(yīng)。例如，在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí)，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測(cè)定Fe時(shí)，由于熒光增**應(yīng)使結(jié)果偏高。