(1)氣源準(zhǔn)備 作為氣相色譜儀配套設(shè)備,事先必須準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),嚴(yán)格按照某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)?,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化 為了防止各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若**使用鋼瓶氣體,有的氣相色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)可滿足氣相色譜儀用氣需要。
本文由氣相色譜儀廠家為您介紹的關(guān)于色譜儀使用中的基本知識(shí),希望可以幫助到您,如有**的需要,都可以我們,我們會(huì)竭誠(chéng)為您服務(wù)的。http://www.sdlcyq.com
關(guān)于氣相色譜儀的分析檢測(cè)氣相色譜儀分析檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;
否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;
一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中**儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。
氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響,需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?/p>
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問(wèn)題。
1、氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。
原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:
①分析對(duì)象;
②色譜柱中填充物;
③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。
這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的壽命。
實(shí)踐證明,作為中**儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是**困難的。
而對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì)增加運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
一般說(shuō)來(lái),痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,**要嚴(yán)格凈化。
2、氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
2.4對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
2.5檢測(cè)器:
TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;
FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
2.6在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過(guò)濾器加速失效;
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
2.7.4檢測(cè)器的壽命
對(duì)于FID,水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,直至影響檢測(cè)器的壽命;對(duì)ECD和TCD的壽命***明顯,這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。
3、對(duì)氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說(shuō),氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10mL/m3,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;
于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
3.4濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高;
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,推薦惠州市華高儀器設(shè)備有限公司氣相色譜儀,中**儀器比低檔儀器要求高。
4、操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高**純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過(guò)高純度的氣體,由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;
?為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過(guò)氣體凈化處理滿足分析要求,對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時(shí)**要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等,***終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失。
霉菌培養(yǎng)箱是適合培養(yǎng)霉菌等真核微生物的試驗(yàn)設(shè)備,因?yàn)榇蟛糠置咕m合在室溫(25攝氏度)下生長(zhǎng),且在固體基質(zhì)上培養(yǎng)時(shí)需要保持**的濕度;
所以一般的霉菌培養(yǎng)箱由制冷系統(tǒng),制熱系統(tǒng),空氣加濕器和培養(yǎng)室,控制電路和操作面板等 部分組成,并使用溫度傳感器和濕度傳感器來(lái)維持培養(yǎng)室內(nèi)的溫度和濕度的穩(wěn)定。
有些特殊的霉菌培養(yǎng)箱還可以設(shè)定溫度濕度隨培養(yǎng)時(shí)間變化。
霉菌培養(yǎng)箱適用范圍:
本產(chǎn)品適用于環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生防疫、農(nóng)畜、藥檢、水產(chǎn)等科研、院校實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)部門。
是水體分析和 BOD 測(cè)定**、霉菌、微生物的培養(yǎng)、保存、植物栽培、育種實(shí)驗(yàn)的專用恒溫,恒溫振蕩設(shè)備。
霉菌培養(yǎng)箱儀器特點(diǎn):
外殼采用冷軋鋼板制造,表面靜電噴塑,內(nèi)膽鏡面不銹鋼,隔板可以任意調(diào)節(jié);
微電腦智能控制,液晶顯示控制溫度,時(shí)間,超溫報(bào)警功能;
采用離心風(fēng)機(jī),****的風(fēng)道設(shè)計(jì)使冷熱充分混合后吹至箱體確保溫度更精,均勻度更佳;
采用獨(dú)立的新風(fēng)裝置可隨時(shí)開啟和關(guān)閉調(diào)節(jié)箱體內(nèi)的空氣保持箱內(nèi)空氣新鮮;
配有玻璃觀察內(nèi)門;
箱體左右側(cè)配有檢測(cè)口接頭,內(nèi)徑為30mm、外徑為60mm;
采用**知名品牌壓縮機(jī)、無(wú)氟制冷劑,**環(huán)保,**,節(jié)能;
可在密閉環(huán)境進(jìn)行培養(yǎng);
標(biāo)配機(jī)械鎖,防止任意開門;
集成式制冷系統(tǒng),多層保護(hù),**運(yùn)行有效自行檢定,采用無(wú)能耗非常規(guī)的自動(dòng)化霜,避免對(duì)溫度的影響,使設(shè)備連續(xù)長(zhǎng)時(shí)間使用;
可編程程序設(shè)計(jì),可設(shè)置10段99周期;
配RS-485接口,可連接計(jì)算機(jī)或記錄儀;
具有因停電,死機(jī)狀態(tài)造成數(shù)據(jù)丟失而保護(hù)的參數(shù)記憶,來(lái)電恢復(fù)功能;
選配:打印機(jī)(支持曲線打?。?、GPRS短信報(bào)警、電腦監(jiān)控。
霉菌培養(yǎng)箱是大專院校、醫(yī)藥、軍工、電子、化工、生物科研部門作儲(chǔ)藏菌種、生物培養(yǎng)、是科研實(shí)驗(yàn)室必需測(cè)試設(shè)備。