我們首先要了解下鋼瓶氣是如何提供給氣相色譜儀載氣的過程,氣體要經(jīng)過哪些氣路?鋼瓶氣有個(gè)減壓閥,減壓閥上有兩個(gè)壓力表,靠近鋼瓶的高壓力表代表鋼瓶內(nèi)氣體的壓力,出口處的低壓力表代表鋼瓶的輸出壓力,出口壓力是可調(diào)的,要進(jìn)入氣相色譜儀內(nèi)部載氣。1.一般先經(jīng)過穩(wěn)壓閥(作用:對(duì)鋼瓶過來的載氣進(jìn)一步穩(wěn)壓,使得壓力更加穩(wěn)定);2.然后經(jīng)過穩(wěn)流閥(作用:對(duì)載氣進(jìn)行流量控制,使得載氣的流量波動(dòng)更?。?,zui終到達(dá)色譜柱;穩(wěn)流閥還配置了柱前壓力表,用于氣相色譜條件的調(diào)試與觀察:一、常規(guī)大體設(shè)定壓力如下:1.載氣為H2和 He 鋼瓶低壓表一般為0.3MPA,色譜載氣穩(wěn)壓閥一般調(diào)為0.2MPA,穩(wěn)流閥調(diào)整到合適樣品分離的壓力就可以。2.載氣為N2和 Ar 鋼瓶低壓表一般為0.5MPA,色譜載氣穩(wěn)壓閥一般調(diào)為0.3MPA,穩(wěn)流閥調(diào)整到合適樣品分離的壓力就可以。二、超出常規(guī)方案的調(diào)整也有,就是當(dāng)你的柱壓要求很高的時(shí)候,一般的調(diào)整方法如下:1.柱壓+0.1MPA=色譜穩(wěn)壓閥調(diào)整壓力,2.色譜穩(wěn)壓閥壓力+0.1MPA=鋼瓶輸出壓力,特別要注意的是氣相色譜儀分析條件只和柱前壓力有關(guān),和鋼瓶壓力無關(guān)(除非鋼瓶輸出壓力低于柱壓才會(huì)有關(guān)系。http://www.sdlcyq.com
氣相色譜儀ECD的工作試驗(yàn)方法氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測器的一種,它是利用放射性同位素,在衰變過程中放射的具有**能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過離子源時(shí),在β-粒子的轟擊下,電離成正離子和自由電子,在所施電場的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng),因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多,所以正離子和電子的復(fù)合概率很小,只要條件**就形成了**的離子流,當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí),親電子的組分,大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。 因?yàn)樨?fù)離子的移動(dòng)速度和正離子差不多,正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高,因而基流明顯下降?! ⒒鞯南陆抵导右苑糯?,這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào),因此和FID相反,通過ECD被測組分輸出,在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。