如何對(duì)氨基酸分析儀進(jìn)行保養(yǎng)及技術(shù)交流
時(shí)間:2023-01-17 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
氨基酸分析儀屬專(zhuān)用液相色譜儀,其常見(jiàn)的流路故障無(wú)非是“堵”和“漏”兩個(gè)方面,而更主要的是“堵”。要想有效的預(yù)防和根除流路堵塞的故障就必須牢記“病從口入,預(yù)防為主”這八個(gè)字。下面從三個(gè)方面來(lái)闡述?! ∫?、把住入口關(guān),謹(jǐn)防病從口入 雜質(zhì)進(jìn)入氨基酸分析儀的渠道有三個(gè),從進(jìn)樣器隨樣品進(jìn)入,隨緩沖液進(jìn)入,隨進(jìn)樣器洗滌液進(jìn)入。根據(jù)這三種情況,采取相應(yīng)的措施,關(guān)鍵是要牢牢把好“三關(guān)”。 一是樣品處理關(guān)。嚴(yán)格按照程序處理樣品,特別對(duì)生理體液樣品,更需小心謹(jǐn)慎,加沉淀劑**要過(guò)量,離心所用時(shí)間寧長(zhǎng)勿短,zui后,**要用0.22μm超濾膜進(jìn)行超濾后方可上機(jī),以防樹(shù)脂的污染和柱頭的堵塞?! 《蔷彌_液關(guān)。這個(gè)環(huán)節(jié)往往被忽略,因?yàn)?,在配制試劑時(shí),往往都用濾紙進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾后的試劑雖有用肉眼不能發(fā)現(xiàn)的異物,但實(shí)際上,液體中仍存在著許多微小的顆粒和污染物,這些小的微粒有著很強(qiáng)的附著力,如不**將造成泵過(guò)濾器、管路、柱頭及比色池的污染和堵塞?! ∥覀冎乐^中的過(guò)濾器是用金屬燒結(jié)而成的,它具有很小的孔徑(約0.2μm),如果溶液中有大于該直徑的微粒存在,將會(huì)引起過(guò)濾的堵塞或部分堵塞,輕者導(dǎo)致泵壓升高,重者使分析柱**堵塞。為此,配制緩沖液的程序應(yīng)當(dāng)是這樣的:首先,用360目的尼龍沙網(wǎng)過(guò)濾緩沖液(粗濾),然后,用全玻璃的溶液過(guò)濾器裝上0.45μm的微孔濾膜進(jìn)行超濾。配制茚三酮的緩沖液也應(yīng)按上述程序進(jìn)行。三是進(jìn)樣器洗滌液關(guān)。工作時(shí),洗滌液要每日必?fù)Q。為了防止灰塵、昆蟲(chóng)或其它雜質(zhì)等異物的落入,制作一個(gè)有機(jī)玻璃面罩,罩在自動(dòng)進(jìn)樣器上面(參考尺寸為:50cm×38cm×19cm),并在面罩前部下邊20cm處留一小孔,以便引入吸樣泵與吸樣針之間的連線(xiàn)?! 《被岱治鰞x管路及部件的清洗 經(jīng)常需要進(jìn)行清洗的管路和部件是氨基酸分析儀吸樣泵閥及泄液管的管路。由于吸樣泵止逆閥和泄液管中常常存有氨基酸樣品的殘余物,在室溫下,很容易滋生**和霉菌,有時(shí),還會(huì)有密封環(huán)的碎屑,這些異物的存在,可造成管路流通不暢、泵閥關(guān)閉不緊,進(jìn)而導(dǎo)致采樣量不準(zhǔn),影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。甚至,還可能使管路**堵塞。 氨基酸分析儀吸樣泵閥的清洗步驟:將吸樣泵止逆閥取下,放入超聲波清洗池中,加30度左右的溫水和幾滴洗潔精,超聲清洗10~15分鐘,如發(fā)現(xiàn)仍不干凈,可將閥體拆開(kāi)清洗,沖洗干凈后,再組裝上(注意安裝方向)。吸樣泵泄液管的清洗:在每次關(guān)機(jī)時(shí),可將泄液管從閥上卸下,用玻璃注射器(50ml以上并選用適當(dāng)型號(hào)的針頭)先用去離子水注射清洗,再用75%乙醇注射清洗。如果管路中沉積物太多,不易清洗干凈,或管路已**堵塞,可將泄液管盤(pán)起放入超聲波清洗池中,40度溫水超聲清洗10~15分鐘,邊清洗邊用注射器反復(fù)推和抽,使管路里面的沉積物逐漸松動(dòng),zui后****。必要時(shí)還可配合細(xì)銅絲等工具的使用,將沉積物捅開(kāi)并清洗。在突然斷電又不能在短時(shí)間內(nèi)來(lái)電的情況下,為了防止反應(yīng)盤(pán)管中發(fā)生堵塞,也可采用注射器注入去離水的方法清洗反應(yīng)盤(pán)管。具體方法是:將混合器(三通)與反應(yīng)盤(pán)管接合部卸下,選用適當(dāng)型號(hào)的針頭插入盤(pán)管一端,用注射器(50ml以上)注入去離水。如壓力太大,可將反應(yīng)盤(pán)管后部的倍壓線(xiàn)圈拆下另行清洗。待反應(yīng)液**被去離子水置換出來(lái)后,再將管路接好。這里有兩點(diǎn)需注意的是:1、針頭必須水平插入,以防刺破反應(yīng)盤(pán)管的管壁;2、凡是有塑料管連接的部位,螺帽都需適度旋緊,以防管壁變形,使阻力增大?! ∪?、氨基酸分析儀分析柱的保養(yǎng) 氨基酸分析儀的分析柱及去氨柱的保養(yǎng)分兩個(gè)方面: 1、樣品及試劑的處理以防污染和堵塞,在前面已經(jīng)提及; 2、分析柱的再生。合理的再生能有效的**樹(shù)脂及過(guò)濾器中的殘余物,以減少因樹(shù)脂污染和過(guò)濾器堵塞而引起的噪聲,使氨基酸分析儀能夠經(jīng)常在較低的壓力下工作,降低泵的工作負(fù)載,延長(zhǎng)分析柱的使用壽命。再生不好的柱子往往反映出壓力偏高,噪聲過(guò)大,圖譜基線(xiàn)不良。那么,除了氨基酸分析儀分析程序設(shè)定的再生外,在什么時(shí)間再生?再生多長(zhǎng)時(shí)為好呢?筆者多年的經(jīng)驗(yàn)是:開(kāi)機(jī)后30分鐘,關(guān)機(jī)前30分鐘。但是,這個(gè)時(shí)間不是的,根據(jù)氨基酸分析儀狀況可適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)。在其它情況正常時(shí),zui明顯的判定分析柱再生好壞的特征就是泵的工作壓力,再生較好時(shí),泵壓波動(dòng)較小且工作壓力較低。再生的具體做法是:開(kāi)機(jī)后運(yùn)行吸樣泵清洗程序(4-2-0),然后,運(yùn)行分析柱再生程序(1-6-0;2-10-0)。在運(yùn)行此程序時(shí)應(yīng)注意的是,**要事先將緩沖液泵的泄液閥打開(kāi),約5分鐘后,再將其關(guān)閉。這樣做可將緩沖管里的殘留液置換出去,還可較快地使分析柱的壓力降低。待試驗(yàn)結(jié)束關(guān)機(jī)前,再運(yùn)行上述程序一次(約30分鐘)?! 〈送?,還應(yīng)切記:管路越頻繁拆卸越容易泄漏。這是因?yàn)橐坏┯卸氯收铣霈F(xiàn)時(shí),泵壓必然要升高,這使得柱頭過(guò)濾器中的雜質(zhì)堵得更緊,泵壓升高會(huì)使柱塞泵的密封環(huán)承受較大的負(fù)荷,更容易磨損,以至漏液。另外,由于經(jīng)常拆卸管路的不銹鋼接頭處,使得錐型密封及密封環(huán)變形,而這種變形是不可逆的,當(dāng)重新連接時(shí),往往因結(jié)合不好而發(fā)生漏液。再有,由于在排除柱頭堵塞和樹(shù)脂污染的故障時(shí),都需重新裝柱,這就要造成一些樹(shù)脂的損失,使得分析成本增大。所以,對(duì)氨基酸分析儀的保養(yǎng)**要堅(jiān)持預(yù)防為主,謹(jǐn)防病從口入。實(shí)踐證明,只要平時(shí)嚴(yán)格按照上面介紹的有效措施對(duì)氨基酸分析儀進(jìn)行保養(yǎng),就可大大提高儀器的使用壽命,降低分析成本,提高工作效率。
頻譜分析儀的主要技術(shù)指標(biāo)
頻譜分析儀的主要技術(shù)指標(biāo)有頻率范圍、分辨力、分析譜寬、分析時(shí)間、掃頻速度、靈敏度、顯示方式和假響應(yīng)?! ?、頻率范圍: 頻譜分析儀進(jìn)行正常工作的頻率區(qū)間。現(xiàn)代頻譜儀的頻率范圍能從低于1赫直至300吉赫?! ?、分辨力: 頻譜分析儀在顯示器上能夠區(qū)分***鄰近的兩條譜線(xiàn)之間頻率間隔的能力,是頻譜分析儀***重要的技術(shù)指標(biāo)。分辨力與濾波器型式、波形因數(shù)、帶寬、本振穩(wěn)定度、剩余調(diào)頻和邊帶噪聲等因素有關(guān),掃頻式頻譜分析儀的分辨力還與掃描速度有關(guān)。分辨帶寬越窄越好。現(xiàn)代頻譜儀在高頻段分辨力為10~100赫?! ?、分析譜寬: 又稱(chēng)頻率跨度。頻譜分析儀在一次測(cè)量分析中能顯示的頻率范圍,可等于或小于儀器的頻率范圍,通常是可調(diào)的?! ?、分析時(shí)間: 完成一次頻譜分析所需的時(shí)間,它與分析譜寬和分辨力有密切關(guān)系。對(duì)于實(shí)時(shí)式頻譜分析儀,分析時(shí)間不能小于其***窄分辨帶寬的倒數(shù)。 5、掃頻速度: 分析譜寬與分析時(shí)間之比,也就是掃頻的本振頻率變化速率?! ?、靈敏度: 頻譜分析儀顯示微弱信號(hào)的能力,受頻譜儀內(nèi)部噪聲的限制,通常要求靈敏度越高越好。動(dòng)態(tài)范圍指在顯示器上可同時(shí)觀測(cè)的***強(qiáng)信號(hào)與***弱信號(hào)之比?,F(xiàn)代頻譜分析儀的動(dòng)態(tài)范圍可達(dá)80分貝?! ?、顯示方式: 頻譜分析儀顯示的幅度與輸入信號(hào)幅度之間的關(guān)系。通常有線(xiàn)性顯示、平方律顯示和對(duì)數(shù)顯示三種方式?! ?、假響應(yīng): 顯示器上出現(xiàn)不應(yīng)有的譜線(xiàn)。這對(duì)超外差系統(tǒng)是不可避免的,應(yīng)設(shè)法抑止到***小,現(xiàn)代頻譜分析儀可做到小于-90分貝毫瓦。
