什么是氣相色譜儀？

氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。氣相色譜儀基本構(gòu)造百科詮釋： 氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準備時間長等原因，在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進行維護，會導(dǎo)致嚴重的后果。下面南京科捷儀器就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護。

氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生哪些異常情況呢？我們又該如何解決呢？南京科捷氣相色譜儀廠家?guī)治霾⒔鉀Q！一、進樣后不出色譜峰 氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，zui后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈

和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD 檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有**的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進入到E C D排出口之后凍住了，因此造成儀器E C D的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。

遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ECD排放管，冰融化后問題就可解決。

二、基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。

當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

三、峰丟失、假峰

造成峰丟失的原因有兩種：1、氣路中有污染 出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。2、峰沒有分開。 除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

以上介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。南京科捷儀器提醒用戶，每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復(fù)嘗試，**能成功解決問題。

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　　氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過程之后得出各種峰值。但是，如果設(shè)備出現(xiàn)故障的話，我們所得到的結(jié)果可能會出現(xiàn)偏差，像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測量數(shù)據(jù)的準確性，需要及時的排除干擾因素?！　∥覀兯^的反峰是指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負方向偏移。反峰會影響實驗結(jié)果，需要按照一下幾個步驟來進行處理和篩查?！　∈紫?，當(dāng)我們在使用空氣壓縮機時，必須要檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。　　其次，如果有較多水份進入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個問題，則可以排除反峰的其他問題?！　〉谌?，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實驗前都應(yīng)該仔細排查的，應(yīng)該盡量避免因為這種問題而導(dǎo)致工作上的誤差?！　〉谒?，我們還可以檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。應(yīng)該及時更換載氣，保證純度達標?！　〈送猓斐沙霈F(xiàn)反峰的情況還有：氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，而此時我們就需要在氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動影響實驗結(jié)果。當(dāng)然，在使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或**的反峰。