使用自動電位滴定儀時需要注意什么 滴定儀使用方法
時間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
【*** 使用手冊】自動
電位滴定儀作為一種敏感的分析測試儀器,使用時對操作以及儀器的測試環(huán)境要求較高,使用人員須掌握操作時的注意事項,避免因操作失誤造成檢測結(jié)果誤差過大?! ?.在進行滴定分析前輸液管需用滴定劑至少清洗6次以上,才能保證分析精度?! ?.在進行酸堿滴定時,為了保證測量準確性,電極應先用標準緩沖溶液進行二次標定?! ?.每測定完一次都須用去離子水清洗電極,并用吸水紙吸去電極外壁的水。 4.選擇預設終點滴定法,須事先已知該被測溶液終點mV值或pH(可通過預滴定得到),再設置該溶液的終點值。 5.在分析結(jié)束后,要用蒸餾水反復清洗滴定管,以免產(chǎn)生結(jié)晶損壞閥門?! ?.在更換滴定管之前,要先讓儀器完成補液動作。 7.測量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,再關閉滴定儀和電腦關閉電源?! ?.關機以后,至少要等1分鐘以上的時間再開機,以使計算機系統(tǒng)和控制系統(tǒng)可靠地復位?! ?.取下電極套后,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為**破損或擦毛都將使電極失效。電極也應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中,應避免與有機硅油接觸?! ?0復合電極的外參比(或甘汞電極)應經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。
自動電位滴定儀的測量精度
自動注入器的精度與滴定液-被滴定的關系,將會影響測量的精度。
A)自動滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時,其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時,其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說,滴定一滴(0.05mL)假設滴入與不滴入,其測量精度如如下;

(1)滴定量為10mL時,其精度為±0.5%,(2)滴定量為1mL時,其精度為±5%。
B)滴定液-被滴定液的關系;
有許多組合的關系,以下僅對酸堿滴定為例進行說明;
(1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強酸與強堿水溶液的滴定時,因其反應速度極快,且其當量點也甚明確,故幾乎無誤差產(chǎn)生。
(2)另一方面,如石油的中和值測量法的酸價滴定時,因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應速度甚慢,且當量也不明確。所以其測值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測值來的差。
應該采取多少的樣品才夠呢?
采取的樣品量,能使滴定后的總量達到5~10mL為目標值。