氣相色譜儀GC日常使用注意問題 氣相色譜儀使用方法
時間:2023-01-13 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:
一、開關機時注意問題: 開機前應先打開載氣;關機前應確保各個溫度都降到50度以下?! ?. 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul, 有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特 快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品?! 》乐惯M樣針不彎 : 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去?! ∥恢谜也缓冕樤谶M樣口金屬部位?! ∽⑸淦鳁U彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎?! ∫驗樽⑸淦鲀缺谟形廴?,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方 法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦 一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。 5.進樣時**要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟 練了自然就快了?! ∪?、安裝時注意問題 : 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下?! ?.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)?! ?.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以**的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可?! ∷?、使用TCD檢測器時注意問題: 1.氫氣做載氣時尾氣**要排到室外?! ?.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。 3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給?! ?. 氫氣和空氣的比例應1:10。
氣相色譜儀不出峰時該如何應對呢?
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應對呢?
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
2、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。

3、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設置等進行檢查,以排除故障。
6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
7、如果無法正常調零,需要對電路系統(tǒng)進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。