氣相色譜儀吹掃捕集進樣的操作參數(shù)有吹掃溫度、吸附溫度、熱解吸溫度、連接管路溫度、吹掃氣流量、熱解吸載氣流量和吹掃時間等。
吹掃捕集濃縮器
一、吹掃溫度:
水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時間可加熱樣品,但溫度升高會增加水的揮發(fā)。
非水溶液的吹掃溫度可高些。
二、吸附溫度:
吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
三、熱解吸溫度:
熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
四、連接管路溫度:
連接管路溫度應足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。
五、吹掃氣流量:
吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦氣時,流量為20~60mL/min。用氮氣時可稍高些,但氮氣在水中的溶解度比氦氣大,吹掃效果不及氦氣。
吹掃氣流量太大會影響組分的捕集,造成組分損失。
六、熱解吸載氣流量:
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細管柱時,載氣流量為5~10mL/min。用常規(guī)毛細管柱時,要按分流或不分流模式設置載氣流量。
七、吹掃時間:
吹掃時間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中,可通過測定標準樣品的回收率確定吹掃時間。
如要測定廢水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,定量加入待測物,然后通過實驗繪制不同吹掃時間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min左右。
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怎么挑選適用的氣相色譜所以有許多單位可能有不斷地購買氣相色譜儀,那么怎么挑選適用的氣相色譜呢,我為大家提供幾個建議:
一、按體裁衣,量力而行
據(jù)了解,**2002年出版的《國產(chǎn)科學儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗,一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學、一般常規(guī)測試,**生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應當是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
二、按需購物,有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,人人都曉得,但是曉得歸曉得做歸做,因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時不需要、甚至將來也不**需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時,如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實際上既浪費又給自己找麻煩,比如您的實際工作只需要熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時把電子俘獲。
檢測器和火焰光度檢測器也都買了,結(jié)果用不著放在倉庫里。所以應該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時,再買一個新的性能更好的,不也既節(jié)約又實惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應該是當時需要什么買什么,當時不需要的附件九部要買。
三、調(diào)查研究,心中有數(shù)
在購買氣相色譜儀之前,要作一些調(diào)查研究,包括資料、市場、對象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過一些手冊、叢書,也可以通過專業(yè)儀器門戶網(wǎng)站了解有關廠家的***近一期介紹。國外的廠家也可以通過廠家的互聯(lián)網(wǎng)站了解他們的***新產(chǎn)品和特點。
市場調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎上直接到有關廠家作進一步地詳細考察,了解其性能、特點、價格,同時了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶,以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查,從實際分析的角度了解該儀器的特點、適用性和問題。
對象的調(diào)查包括使用該儀器的對象,如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個對象是您要做研究、做分析的對象,比如您主要是做水中有機物的分析,您就有必要了解一些目前進行這一工作的單位和文獻,看看進行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了。