阿貝折光儀用于測(cè)量透明、半透明液體或固體的折射率,進(jìn)行定量分析和鑒定純度。儀器能夠連接恒溫器,可測(cè)定溫度為0~50℃的折射率。
如上圖,儀器主要由兩個(gè)折射棱鏡、色散棱鏡、觀測(cè)鏡筒、刻度盤和儀器支架等組成。它的主要部分為兩塊直角棱鏡Ⅰ和Ⅱ,棱鏡Ⅰ的粗糙表面與Ⅱ的光學(xué)平面鏡之間有0.1~0.15mm的空隙,用于裝待測(cè)液體并使其在I、II間鋪成一薄層。光線從反射鏡射入棱鏡I后,由于鏡面是粗糙的毛玻璃而發(fā)生漫射,從各種角度透過(guò)縫隙的被測(cè)液體進(jìn)入棱鏡Ⅱ中。由上可以得知,從各個(gè)方向進(jìn)入棱鏡Ⅱ的光線均產(chǎn)生折射,而其折射角都落在臨界角rc之內(nèi),具有臨界角rc的光線穿出棱鏡Ⅱ后射于目鏡上,如果這時(shí)候?qū)⒛跨R上的十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,則看到目鏡上半明半暗。將液體供試品放入兩個(gè)折射棱鏡中間,調(diào)節(jié)鏡筒視野內(nèi)的十字形交叉明暗交界面重合,刻度盤示值為供試品的折光率。 1.操作的準(zhǔn)備: 1.1將折光儀放置于有充分光線照射的平臺(tái)上:避免日光直射,裝上溫度計(jì),將儀器在是室溫中放置半小時(shí)以上。 1.2用橡膠管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)出水口與超級(jí)恒溫槽連接起來(lái),調(diào)到測(cè)定所需溫度,一般選用(20±0.1)℃或(25±0.1)℃。溫度以折光儀上的溫度計(jì)為準(zhǔn)。 1.3將上棱鏡的透光處和儀器下部的反射鏡朝向光源,將鏡筒靠近操作者,使成一適當(dāng)?shù)挠^察角度,打開(kāi)讀數(shù)窗。 2.清冼: 松開(kāi)棱鏡鎖鈕;打開(kāi)棱鏡;滴1~2滴丙酮在玻璃面上,合上兩棱鏡,待鏡面**被丙酮濕潤(rùn)后再打開(kāi),用檫鏡紙輕檫干凈。 3.校正: 用重蒸蒸餾水校正:打開(kāi)棱鏡,滴1滴蒸餾水于下面鏡面上,在保持下面鏡面水平情況下關(guān)閉棱鏡;轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤罩外手柄(棱鏡被轉(zhuǎn)動(dòng)使刻度盤上的讀數(shù)等于蒸餾水的折光率,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡組,并從測(cè)量目鏡中觀察,使視場(chǎng)***明亮。調(diào)節(jié)測(cè)量目鏡,使視場(chǎng)十字線交點(diǎn)***清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手鈕,**色散,得到清晰的明暗界線,然后用儀器附帶的小旋棒旋動(dòng)位于鏡筒外壁中咅,調(diào)節(jié)螺絲,使明暗線對(duì)準(zhǔn)十字交點(diǎn),校正即完畢。
4.測(cè)量: 4.1測(cè)定透明、半透明液體: -打開(kāi)輔助棱鏡,待鏡面干燥后,滴加1~2滴樣品于毛玻璃面上。閉合兩棱鏡,旋緊鎖鈕。要求液層均勾,充滿視場(chǎng),無(wú)氣泡。如樣品很容易揮發(fā),可用滴管從棱鏡間小槽中滴入。 -轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手鈕,使刻度盤上的讀數(shù)為***小;調(diào)節(jié)反射鏡使光進(jìn)入棱鏡組,并從測(cè)量目鏡中觀察,使視場(chǎng)***明亮;再調(diào)節(jié)目鏡,使視場(chǎng)十字線交點(diǎn)***清晰。 -再次轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手鈕,使刻度盤上的讀數(shù)逐漸增大直到觀察到出現(xiàn)的半明半暗現(xiàn)象,并在交界處有彩色光帶。這時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手鈕,使彩色光帶消失,得到清晰的明暗界線,繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手鈕I使明暗界線正好與目鏡中的十字線交點(diǎn)重合。從刻度盤窗口直接讀取折光率,記錄。
折光儀現(xiàn)場(chǎng)
-重復(fù)測(cè)定2~3次,讀數(shù)誤差不得超過(guò)±1.0002,取平均值。 4.2測(cè)定透明固體:被測(cè)物體上需有一個(gè)平整的拋光面。把輔助棱鏡打開(kāi),在測(cè)量棱鏡的拋光面加1~2滴比被測(cè)物體折射率高的透明液體,并將被測(cè)物體的拋光面檫干凈放上去,讓其接觸良好,此時(shí)就可在目鏡視場(chǎng)中尋找分界線。 4.3測(cè)定半透明固體:用上法將被測(cè)半透明固體上拋光面粘在測(cè)量樹(shù),打開(kāi)反射鏡并調(diào)整角度,利用反射光束測(cè)量。具體操作方法同上。
5.結(jié)束: 樣品測(cè)定完畢后,將棱鏡用丙酮或乙醇清冼,并讓儀器干燥。拆下橡膠管,排盡夾套中的水,將儀器檫拭干凈,放回儀器盒中,置于干燥處。 6.注意事項(xiàng): 6.1.儀器必須放置在有充足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體,潮濕的實(shí)驗(yàn)室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。 6.2.供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測(cè)定時(shí)溫度恒定至少半小時(shí)。 6.3.上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性乙醚檫拭棱鏡:不能用于強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性、腐蝕性性供試品的測(cè)定。 6.4.滴加供試品吋注意玻棒或滴管尖不能觸及棱鏡,防止劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進(jìn)入。 6.5.測(cè)定揮發(fā)性液體時(shí),可將上、下棱鏡關(guān)閉,將測(cè)定液沿棱鏡進(jìn)樣孔滴入,隨加隨讀數(shù)。測(cè)定固體樣品或用標(biāo)準(zhǔn)玻片校正儀器時(shí),只能將固體或標(biāo)準(zhǔn)玻片置于測(cè)定棱鏡上,而不能關(guān)閉上、下棱鏡。 6.6.測(cè)定結(jié)束時(shí),必須用能溶解供試品的溶劑如水,乙醇,乙醚將上,下棱鏡檫拭干凈并晾干。