【***** 使用手冊】ICP(即電感耦合等離子體)的工作試驗方法是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場，使工作氣體(Ar)電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的zui高溫度10000K。試樣溶液通過進樣毛細管經(jīng)蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，光源經(jīng)過采光管進入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個像素的CID檢測器上，每個光斑覆蓋幾個像素，光譜儀通過測量落在像素上的光量子數(shù)來測量元素濃度。光量子數(shù)信號通過電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號通過電腦顯示和打印機打印出結(jié)果?！　∮捎陔姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優(yōu)點，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強的競爭力。在國外，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè)，進行多種樣品、70多種元素的測定，目前也已在我國分析測試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用?！　⌒阅芴攸c：　　分析精度高　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可準(zhǔn)確分析含量達到10-9級的元素，而且很多常見元素的檢出限達到零點幾μg/L，分析精度非常高。對高低含量的元素要求同時測定，尤其對低含量元素要求精度高的項目，使用ICP-AES法非常方便?！　悠贩秶鷱V　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可以對固態(tài)、液態(tài)及氣態(tài)樣品直接進行分析，但由于固態(tài)樣品存在不穩(wěn)定、需要特殊的附件且有局限性，氣態(tài)樣品一般與質(zhì)譜、氫化物發(fā)生裝置聯(lián)用效果較好，因此應(yīng)用zui廣泛也優(yōu)先采用的是溶液霧化法(即液態(tài)進樣)。從實踐來看，溶液霧化法通常能取得很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。而在測試工作中，運用**的專業(yè)知識和經(jīng)驗，采取各種化學(xué)預(yù)處理手段，通常都能將不同狀態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài)，采用溶液霧化法完成測定。溶液霧化法可以進行70多種元素的測定，并且可在不改變分析條件的情況下，同時進行多元素的測定，或有順序地進行主量、微量及痕量濃度的元素測定?！　討B(tài)線性范圍寬　　一般的精密分析儀器都有它的線性范圍(一般在103以下)，以明確該類儀器準(zhǔn)確測定的濃度區(qū)間(不同類型的儀器或同類不同生產(chǎn)廠家的儀器還有區(qū)別)，如果待測元素的濃度過高或過低，就必須進行化學(xué)處理，如稀釋或濃縮富集，使待測濃度位于誤差允許的線性范圍之內(nèi)。因此，當(dāng)常量元素和微量元素需要同時測定時，就增加了分析的難度，加大了工作量，而測定結(jié)果往往還不理想。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的動態(tài)線性范圍大于106，也就是說，在一次測定中，既可測百分含量級的元素濃度，也可同時測10-9級濃度的元素，這樣就避免了高濃度元素要稀釋、微量元素要富集的操作，既提高了反應(yīng)速度，又減少了繁瑣的處理過程不可避免產(chǎn)生的誤差。以粉煤灰為例，固態(tài)的粉煤灰經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理(根據(jù)待測元素種類確定預(yù)處理方法)轉(zhuǎn)化成液態(tài)，一次進樣既可測定常量的鐵、鋁、鈣等元素，也可同時測定微量的釩、鉬等綜合利用及環(huán)境評定時的影響元素，方便準(zhǔn)確?！　《喾N元素同時測定　　多種元素同時測定是ICP-AES法zui顯著的特點。眾所周知，每一種物質(zhì)無論是以何種物理狀態(tài)存在，其化學(xué)成分往往是很復(fù)雜的，既有必須存在的高濃度的主量元素，也存在不需要的雜質(zhì)元素；有金屬元素，也有非金屬元素。用化學(xué)分析、原子吸收光譜法等只能單個元素逐一測定，而ICP-AES法可在適當(dāng)?shù)臈l件下同時測定，不但可測金屬元素，而且對很多樣品中必測的非金屬元素硫、磷、氯等也可一次完成，這也是原子吸收光譜儀達不到的?！　《ㄐ约鞍攵糠治觥　τ谖粗臉悠?，等離子體原子發(fā)射光譜儀可利用豐富的標(biāo)準(zhǔn)譜線庫進行元素的譜線比對，形成樣品中所有譜線的“指紋照片”，計算機通過自動檢索，快速得到定性分析結(jié)果，再進一步可得到半定量的分析結(jié)果。這一優(yōu)勢對于事故的快速初步的判斷、某種處理過程中的中間產(chǎn)物的分析、不需要非常準(zhǔn)確的結(jié)果等情形非常快速和實用。 原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素

　　原子吸收光譜儀分析中影響測量條件的可變因素多，在測量同種樣品的各種測量條件不同時，對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇***適的工作條件，能有效地**干擾因素，可得到***好的測量結(jié)果和靈敏度。

　　1、吸收線選擇

　　為了獲得較高的靈敏度、穩(wěn)定性和寬的線性范圍及無干擾測定，需選擇合適的吸收線。

　　2、光路準(zhǔn)直

　　在分析之前，必須調(diào)整原子吸收光譜儀空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為***佳狀態(tài)，保證提供**的測量能量。

　　3、狹縫寬度的選擇

　　狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接收的能量。調(diào)節(jié)不用的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其他譜線或非吸收光進入光譜通帶時，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的**狹縫寬度，即為應(yīng)選取的適合狹縫寬度。

　　4、電流的選擇

　　選擇合適的空心陰極燈燈電流，可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。

　　5、光電倍增管工作條件的選擇

　　日常分析中光電倍增管的工作電壓**選擇在**工作電壓的1/3~2/3范圍內(nèi)。增加負高壓能提高靈敏度，使噪聲增大，穩(wěn)定性差；降低負高壓，會使靈敏度降低，提高性噪比，改善測定的穩(wěn)定性，并延長原子吸收光譜儀光電倍增管的使用壽命。