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頂空進樣器的使用與注意事項 頂空進樣器使用方法

時間:2023-01-08 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其試驗方法是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和**外各種型號的氣相色譜儀相連接?!   〔僮鞑襟E    1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。    2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉?!   ?、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)?!   ?、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。    5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。 6、吹洗30s后完成本次進樣。    使用注意事項    1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。    2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度?!   ?、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算?!   ?、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長?!   ?、頂空進樣器的壓力調節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。 頂空進樣器的特點介紹

目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。

頂空進樣器的使用與注意事項 頂空進樣器使用方法(圖1)

下面就是這幾種進樣方式各自的特點

手工方式(烘箱或水浴法)

1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

2)用注射器將樣品抽出

3)迅速拿到氣相上進樣分析

氣密針進樣方式

1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

2)通過可加熱氣密針將樣品抽出

3)移動到氣相進樣分析

平衡式加壓系統(tǒng)

1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

2)用導管通入載氣加壓

3)樣品隨載氣一起進樣

定量環(huán)加壓系統(tǒng)

1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)

2)加壓將樣品引入定量環(huán)

3)閥將樣品打入傳輸通道進樣

靜態(tài)-動態(tài)補償式

1、采用的技術為樣品提取提供了更多的手段。

2、吹掃模式

3、恒定模式

4、多次頂空模式

5、溫度漸進模式

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其試驗方法是將待測樣品置入一密閉的容器中;

通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。


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