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氣相色譜儀需要注意的四點(diǎn)使用 氣相色譜儀使用方法

時(shí)間:2023-01-08 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

  【***** 使用手冊(cè)】氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)?!   庀嗌V儀需要注意的四點(diǎn)操作    一、氫焰檢測(cè)器(FID)的清洗    1、清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。    2、污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,通氣管路也要**清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。    3、固定這些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝?!   ?、裝配時(shí)要恢復(fù)原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平?!   ?、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥?!   《㈦娮臃@檢測(cè)器(ECD)的清洗    1、清洗法同熱導(dǎo)檢測(cè)器?!   ?、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已等。于250度?!   ?、對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應(yīng)不高    4、在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)!    三、經(jīng)常清理汽化室或襯管    1、由于長(zhǎng)期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管?!   ?、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,zui后加熱通氣干燥?!   ∷?、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的清洗    1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,重復(fù)數(shù)次,通氣至干燥?!   ?、清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測(cè)器。 氣相色譜儀的組成及試驗(yàn)方法

氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。

例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。

例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

特點(diǎn)

氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。

氣相色譜儀需要注意的四點(diǎn)使用 氣相色譜儀使用方法(圖1)

另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

試驗(yàn)方法

GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是氣相色譜圖了。

組成

氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。

組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。

應(yīng)用

在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來(lái)分析;在電力部門中可用來(lái)檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來(lái)監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來(lái)監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;

在商業(yè)部門可用來(lái)檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來(lái)研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別**中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來(lái)自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉(cāng)內(nèi)的氣體等等。


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