淺談傅里葉紅外光譜儀樣品的處理方法 傅里葉紅外光譜儀使用方法
時(shí)間:2023-01-07 09:32:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:

【*** 使用手冊(cè)】傅里葉紅外光譜儀是化學(xué)分析領(lǐng)域常用的儀器,具有高信噪比、高波長(zhǎng)精度、高分辨率、掃描速度快等優(yōu)點(diǎn)。作為第三代紅外光譜儀,傅里葉紅外光譜儀的適用范圍也非常廣泛,不同狀態(tài)的樣品需要不同的處理方式。下面小編就按樣品的物理狀態(tài)分類,簡(jiǎn)單分析一下傅里葉紅外光譜儀樣品的處理方法?! ?.氣體樣品 氣體樣品的處理方法比較簡(jiǎn)單,只需要直接充入真空樣品池即可?! ?.液體樣品 液體樣品根據(jù)沸點(diǎn)的不同,常用的處理方法有液膜法與液體池法。固體樣品也可以先在合適的溶劑中配成溶液測(cè)量。 液膜法:適用于沸點(diǎn)較高的樣品。將樣品直接滴在兩片溴化鉀鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試?! ∫后w池法:適用于沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的樣品。流動(dòng)性大的高沸點(diǎn)樣品不能使用液膜法,也需要通過(guò)液法檢測(cè)。將樣品注入封閉液體池中進(jìn)行測(cè)試,液層厚度一般為0.01-1mm。 3.固體樣品 固體樣品的處理方法有薄膜法、壓片法與石蠟糊法?! ”∧しǎ簩⒐腆w樣品制成薄膜進(jìn)行檢測(cè)。這種方法通常用于高分子化合物的測(cè)定。 壓片法:取約1mg的樣品與100-200mg的干燥溴化鉀在瑪瑙研缽中混合并充分研磨,再用壓片機(jī)壓成幾乎透明的薄片后測(cè)量。這種方法定量結(jié)果準(zhǔn)確,樣品也容易保存。需要注意的是研磨樣品時(shí),粉末顆粒須足夠小,且均勻混合,沒(méi)有水分存在?! ∈灪ǎ簩悠犯稍锾幚?,研細(xì)后與液體石蠟混合,調(diào)成糊狀,再夾在鹽片中間檢測(cè)。這種方法較為方便,但定量結(jié)果與其他方法相比準(zhǔn)確性稍顯不足。
傅里葉紅外光譜儀的基本操作及注意事項(xiàng)
傅里葉紅外光譜儀主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域?! ∫弧⒒静僮鳎骸 ?、打開紅外光譜儀的電源開關(guān)?! ?、點(diǎn)擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件。 3、點(diǎn)擊測(cè)定,使屏幕轉(zhuǎn)到測(cè)定界面。之后初始化儀器?! ?、制備溴化鉀空白片和樣品壓片?! ?、將壓制好的溴化鉀空白片(不含樣品的溴化鉀空片)放入光譜儀樣品倉(cāng)內(nèi)的樣品架上?! ?、點(diǎn)擊測(cè)定按鈕下的背景按鈕,輸入光譜名稱,確認(rèn)采集參比背景光譜?! ?、背景譜圖采集完畢后,將待測(cè)樣品片放入光譜儀內(nèi),關(guān)上倉(cāng)蓋?! ?、軟件可按要求對(duì)譜圖進(jìn)行各種分析處理,從文件菜單中選擇打印,將譜圖以不同形式打印出報(bào)告。 9、退出系統(tǒng)?! 《?、注意事項(xiàng): 1、儀器**要安裝在穩(wěn)定牢固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,遠(yuǎn)離振動(dòng)源?! ?、供試品測(cè)試完畢后應(yīng)及時(shí)取出,長(zhǎng)時(shí)間放置在樣品室中會(huì)污染光學(xué)系統(tǒng),引起性能下降。樣品室應(yīng)保持干燥,應(yīng)及時(shí)更換干燥劑?! ?、所用的試劑、試樣保持干燥,用完后及時(shí)放入干燥器中。 4、在工作期間,不可中途斷電?! ?、壓片模具及液體吸收池等紅外附件,使用完后應(yīng)及時(shí)擦拭干凈,必要時(shí)清洗,保存在干燥器中,以免銹蝕?! ?、光路中有激光,開機(jī)時(shí)嚴(yán)禁眼睛進(jìn)入光路?! ?、測(cè)定完畢,要及時(shí)做好儀器使用登記記錄。