【***** 使用手冊】目前在化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費休水份測定儀。在檢測了眾多進口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。

　　1、卡爾費休水份測定儀**防護　　卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強，對人體的危害很大，操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進行。尤其是在換試劑時，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴重者即送醫(yī)院**。　　但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足，在無**防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護意識問題有待加強?！　?、卡爾費休水份測定儀試劑的應(yīng)用　　卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期?！　∧壳坝胁缓拎さ目?費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色?！　烧叩倪x擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑?！　o水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用**專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。　　PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸?！　≡谶M行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定)，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑?！　?、卡爾費休水份測定儀電極污染與保養(yǎng)　　電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題?！　‘?dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)**后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，****?！　x器如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑**排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。 鹵素水份測定儀測量出現(xiàn)重復(fù)性差的原因

　　鹵素水份測定儀測量出現(xiàn)重復(fù)性差有以下幾個原因：

　　1.樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復(fù)性的結(jié)果。

　　2.選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關(guān)閉模式“每單位時間的重量喪失”。

　　3.樣品沒有**干燥(例如：由于表面結(jié)皮)。嘗試混合石英沙進行干燥。

　　4.選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度。

　　5.樣品沸騰并從水分儀不斷飛濺從而改變溫度。請清洗保護玻璃。

　　6.當(dāng)保護玻璃污蝕時，加熱量不能**發(fā)揮，請清潔保護玻璃。

　　7.溫度傳感器被污染或損壞。請清洗溫度傳感器。

　　8.操作臺不穩(wěn)固。請應(yīng)用穩(wěn)固的操作臺。

　　9.外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動等)。