【*** 使用手冊(cè)】紫外分光光度計(jì)是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外可見分光光度計(jì)是一種使用頻率較高的光譜分析儀器，在使用過(guò)程中，爭(zhēng)取選擇合適的測(cè)量條件對(duì)于結(jié)果的準(zhǔn)確性是非常重要的?！　—M縫寬度　　選擇原則：儀器的狹縫寬度應(yīng)小于被測(cè)組分吸收帶半高度的1/10，以減小狹縫寬度時(shí)，被測(cè)組分的吸光度不再增大為準(zhǔn)?！　—M縫寬度影響測(cè)量的靈敏度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍。對(duì)于給定儀器，增大狹縫的寬度就是增加入射光的譜帶寬度，降低單色光的純度，在**范圍內(nèi)使測(cè)量靈敏度下降，并使標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性變差。但狹縫寬度太小的話入射光強(qiáng)太弱，儀器噪聲所占比列增大，不利于測(cè)量。簡(jiǎn)單地說(shuō)就是：　　狹縫寬度大，入射光強(qiáng)度大，單色性差，A與c線性差；　　狹縫寬度小，入射光強(qiáng)度弱，不利于測(cè)量?！　∥舛鹊姆秶　?*儀器的測(cè)量結(jié)果都存在**的誤差，對(duì)于分光光度計(jì)而言，由于儀器噪音的影響，儀器測(cè)量T值過(guò)程中，存在**幅度的偶然誤差ΔT，它對(duì)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差的影響可由Lambret-Beer定律導(dǎo)出。由朗伯-比爾定律可知，吸光度A、待測(cè)溶液濃度c和透光率T為負(fù)對(duì)數(shù)，因此不同的透光率下，相同的測(cè)量誤差ΔT引起的吸光度誤差和濃度誤差是不同的。所以，在紫外-可見分光光度法的測(cè)量過(guò)程中應(yīng)選擇適宜的吸光度范圍以減少測(cè)量誤差。　　儀器的ΔT=0.5%時(shí)，只有透光率T在20%~65%時(shí)，即吸光度A在0.2～0.7范圍時(shí)，濃度的測(cè)量相對(duì)誤差較小(△c/c%<2%)。且透光率T=36.8%，吸光度A=0.434時(shí)，可得濃度相對(duì)誤差的**值?！　?duì)高精度的分光光度計(jì)，ΔT可低達(dá)0.01%，誤差較小的范圍可延伸到高吸收度區(qū)(A為-0.17～2)?！　⒈热芤?空白溶液)　　1.容劑空白：　　在測(cè)量波長(zhǎng)下，只有被測(cè)組分有吸收，其它組分與顯色劑無(wú)吸收，可以用溶劑如蒸餾水作為空白溶液?！　?.試劑空白：　　在測(cè)量波長(zhǎng)下，顯色劑有吸收，可不加試樣溶液而**按照顯色反應(yīng)的相同條件配制空白溶液?！　?.試樣空白：　　在測(cè)量波長(zhǎng)下，其它組分有吸收，顯色劑無(wú)吸收?！　?.加掩蔽劑或改變實(shí)驗(yàn)條件：　　在測(cè)量波長(zhǎng)下，其它組分與顯色劑有吸收。加掩蔽劑或改變實(shí)驗(yàn)條件，使組分不與顯色劑作用，配制溶液作空白。 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)說(shuō)明 　　原子吸收分光光度計(jì)分為單光束型和雙光束型。其結(jié)構(gòu)可分為五個(gè)部分：光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

　　1、光源

　　為測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收，須采用銳線光源，應(yīng)滿足以下一些要求：輻射強(qiáng)度大、輻射穩(wěn)定、發(fā)射普線寬度窄?？招年帢O燈是目前原子吸收光譜儀器使用的主光源，屬于輝光放電氣體光源。

　　空心陰極燈是一種由被測(cè)元素或含有被測(cè)元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個(gè)陽(yáng)極（鎢、鈦或鋯棒），密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內(nèi)的電真空器件。

　　當(dāng)在兩極之間施加幾百伏的高壓，兩極之間會(huì)產(chǎn)生放電，電子將從空心陰極內(nèi)壁射向陽(yáng)極，并在電子的通路上又與惰性氣體原子發(fā)生碰撞并使之電離，帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)的作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈地轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，而這些濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞并被激發(fā)，于是陰極內(nèi)的輝光便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)的光譜。

　　空心陰極燈的陰極材料的純度必須很高，內(nèi)充氣體也必須為高純，以保證陰極元素的共振線附近不含內(nèi)充氣體或雜質(zhì)元素的強(qiáng)譜線。

　　空心陰極燈的操作參數(shù)是燈電流，燈電流的大小可決定其所發(fā)射的譜線的強(qiáng)度。但是需根據(jù)具體操作情況來(lái)選擇燈電流的大小。

　　通常情況下，空心陰極燈在使用前需預(yù)熱10~15min。

　　2、原子化系統(tǒng)

　　原子吸收光譜中常用的原子化技術(shù)是：火焰原子化和電熱原子化。此外還有一些特殊的原子化技術(shù)如氫化發(fā)生法、冷原子蒸氣原子化等。

　　1）火焰原子化系統(tǒng)——火焰原子化器

　　火焰原子化器由霧化器、霧化室、燃燒器三部分組成。常見的燃燒器有全消耗型和預(yù)混合型。目前主要使用的是預(yù)混合型燃燒器。

　　2）、電熱原子化系統(tǒng)——石墨爐原子化器

　　非火焰原子化器中適用***廣的是管式石墨爐原子化器。組成部分為：石墨管、爐體、電源。樣品直接放置在管壁上或放置在嵌入管內(nèi)的石墨平臺(tái)上，用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化。

　　3、光學(xué)系統(tǒng)

　　光學(xué)系統(tǒng)為光譜儀的心臟，一般由外光路與單色器組成。

　　外光路可以分為單光束與雙光束。單光束系統(tǒng)中，來(lái)自光源的光只穿過(guò)原子化器，它的優(yōu)點(diǎn)，能量損失小，靈敏度高，但不能克服由于光源的不穩(wěn)定而引起的基線漂移。

　　傳統(tǒng)雙光束系統(tǒng)采用斬光器將來(lái)自光源的光分為樣品光束與參比光束，補(bǔ)償了基線漂移，但能量損失大。

　　單色器置于原子化器之后，這樣可將空心陰極燈陰極材料的雜質(zhì)發(fā)出的譜線、惰性氣體發(fā)出的譜線以及分析線的鄰近線等與共振吸收線分開并防止光電管疲勞。

　　由于銳線光源的譜線簡(jiǎn)單，故對(duì)單色器的色散率要求不高(線色散率為10-30?/mm)。

　　4、檢測(cè)系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

　　檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器及顯示裝置等。光電倍增管是原子吸收光譜儀的主要檢測(cè)器，要求在180-900nm測(cè)定波長(zhǎng)內(nèi)具有較高的靈敏度，并且暗電流小。目前通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制的原子吸收光譜儀具有很強(qiáng)的數(shù)據(jù)處理能力。