實(shí)驗(yàn)室小型反應(yīng)釜又稱聚合反應(yīng)釜、消解罐、高壓消解罐、高壓罐、反應(yīng)釜、壓力溶彈、水熱合成釜、實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜。水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。
微型反應(yīng)釜反應(yīng)操作規(guī)程:
1、將壓力釜的釜體內(nèi)壁及進(jìn)氣管、插地管,冷卻盤管,及拌和等清潔潔凈(選用液體清潔,不得用硬物刮除以防損害外表。
2、將反應(yīng)物料順次參加釜內(nèi),并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清潔潔凈。
3、將釜蓋移至釜體上方并慢慢蓋上,不得碰撞到密封面。高壓釜釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號(hào)碼擰上螺栓,用扭力扳手按對(duì)角、對(duì)稱的辦法分屢次逐漸擰緊螺栓。在擰緊螺栓時(shí),用力要均勻,不行超越100N.M的擰緊力矩。
4、釜蓋擰緊后,封閉進(jìn)氣閥及插地管閥門,查看減壓閥是不是處于封閉狀況,然后順次敞開氣瓶及減壓閥,用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣三次,再用氫氣置換釜內(nèi)氮?dú)馊?,充入反?yīng)需求的氫氣壓力,封閉進(jìn)氣閥門、氣瓶閥門和減壓閥。
5、翻開冷卻水。
6、調(diào)整好溫度指示調(diào)理儀給定值,扳動(dòng)加熱開關(guān)調(diào)理加熱旋鈕以調(diào)整加熱速度。溫度抵達(dá)給定值后,將輸出電壓全斷開,到達(dá)恒溫意圖。加熱結(jié)束后,將加熱電壓調(diào)零,封閉加熱開關(guān),以確保電氣元件**作業(yè)。
7、將拌和旋到零位,翻開拌和電源開關(guān),調(diào)理拌和電位器以調(diào)理拌和速度。中止拌和時(shí)應(yīng)將電位器回旋,然后扳下拌和開關(guān),以確保電氣元件**作業(yè)。
8、反應(yīng)結(jié)束后,中止加熱,溫度降至常溫。停拌和,封閉冷卻水。泄去釜內(nèi)壓力,并用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)剩余氫氣。用力矩扳手對(duì)稱均勻的卸開螺栓,緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內(nèi)的物料后,用溶劑將釜體各部分整理潔凈待用。
實(shí)驗(yàn)室小型反應(yīng)釜使用范圍
水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。
可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長(zhǎng)或樣品消解萃取等方面。
在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
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1、用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放?! ?、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。(真空脂用后**要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。) 3、 玻璃反應(yīng)釜各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死?! ?、先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)?! ?、各處的聚四氟開關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃?! ?、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔?! ?、停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。 8、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤(rùn)?! ?、電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮?! ?0、必須采購(gòu)原廠正宗配件,隨意使用其他配件對(duì)機(jī)器會(huì)造成致命的損害?! ?1、對(duì)玻璃反應(yīng)釜做**修理或檢查時(shí),**要先切斷電源,水源。 【導(dǎo)讀】小型高壓反應(yīng)釜是磁力傳動(dòng)裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機(jī)械密封無(wú)法克服的軸封泄漏問(wèn)題,無(wú)**泄漏和污染,是**目前進(jìn)行高溫
小型高壓反應(yīng)釜是磁力傳動(dòng)裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機(jī)械密封無(wú)法克服的軸封泄漏問(wèn)題,無(wú)**泄漏和污染,是**目前進(jìn)行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)***為理想的裝置,特別是進(jìn)行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),更加顯示出它的優(yōu)越性。
小型高壓反應(yīng)釜的操作步驟:
1、檢查確認(rèn)反應(yīng)釜底閥和出料閥已經(jīng)關(guān)閉好。
2、按工藝要求進(jìn)行投料,投料順序原則是“先加液體、后加固體”。加入液體物料后,先開啟攪拌,再投入固體物料,若固體料有大塊應(yīng)當(dāng)粉碎后再加料。
3、加入液體物料時(shí),先開啟氮?dú)猓垢獌?nèi)充滿氮?dú)?,再關(guān)閉氮?dú)?,開啟真空抽料。抽料結(jié)束,開啟氮?dú)馄胶庵粮獌?nèi)無(wú)真空。
4、根據(jù)工藝要求進(jìn)行多次氮?dú)庵脫Q。置換時(shí)先開啟真空抽至真空度-0、06Mpa,關(guān)閉真空,再開啟氮?dú)獬渲粮獌?nèi)壓力0、08Mpa。重復(fù)操作,直至達(dá)到工藝要求的置換次數(shù)。
5、連接氧含量測(cè)定儀,測(cè)定釜內(nèi)的氧氣含量。繼續(xù)用氮?dú)庵脫Q,直至氧氣含量達(dá)到工藝要求。
6、打開加料口,微開氮?dú)猓ㄋ俣纫赃B接的鼓泡器連續(xù)平穩(wěn)鼓泡),快速加入工藝所需量的催化劑。
7、關(guān)閉加料閥或用專用工具蓋緊加料口蓋。
8、根據(jù)工藝要求通入氫氣,控制氫氣壓力、反應(yīng)溫度、攪拌轉(zhuǎn)速等工藝條件。
9、使用過(guò)程中及時(shí)巡回檢查反應(yīng)釜的運(yùn)行情況,根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)整反應(yīng)壓力和溫度。
10、反應(yīng)結(jié)束后,緩慢開啟放空閥排氫氣,當(dāng)釜內(nèi)壓力小于0、15MPa之后,打開氮?dú)忾y,用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)剩余氫氣。
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