氣相色譜儀的色譜柱的安裝

? 色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其***佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟： 步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

? 步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平

? 步驟3. 將氣相色譜儀的色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能**可能地保證試驗結果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊**插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成**損壞。

? 步驟4. 接通載氣當氣相色譜儀的色譜柱與進樣口接好后，通載氣, 調節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。

柱前壓設置為Psi 　 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm? 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm? 8-12? 13-22? 15-25? 28-45? 55-90 0.32mm? 5-10? 8-15? 10-20? 16-30? 32-60 0.53mm? 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速)。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

? 步驟5. 將氣相色譜儀的色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。

? 步驟6. 確定載氣流量，再對氣相色譜儀的色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且**性的損壞色譜柱。

? 步驟7. 氣相色譜儀的色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。

? 對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于***高使用溫度10-20℃左右，但是**不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

? 一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。

當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

? 步驟8. 設置確認載氣流速對于氣相色譜儀的毛細管色譜柱，載氣的種類**高純度氮氣或氫氣。載氣的純度***好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議***好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，***好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

? 步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至***高使用溫度，達到***高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會**。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中?！?/p>

注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以**要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)。

掌握這些方法，可以讓我們在使用氣相色譜儀過程中更加的順利。

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　　1、流動相

　　在以水溶液為流動相時,水溶液中的微生物例如**容易生長,當用水溶液或有機酸緩沖液保護柱子時,一些霉菌可能在色譜柱中滋生,堵塞固定相顆粒間的空隙。由于濕法填充技術的問世,目前普遍使用的色譜柱填料直徑一般都小于10um,流動相中的顆粒雜質很容易先沉積在柱頭然后慢慢堵塞柱子。流動相的pH值對色譜柱也有影響,特別是對化學鍵合硅膠填料,水溶液的pH***適范圍在2~7.5之間,當pH>8時,硅膠會釋出生成絮狀物堵塞柱子,且難以復原,柱效很快降低,甚至**失效。當在緩沖液中加入有機溶劑例如甲醇或乙腈時,鹽類的溶解度下降,會析出鹽沉淀,堵塞柱子。同時流動相中的有機溶劑和鹽會腐蝕色譜柱頭的篩板,產生柱頭凹陷。流動相的極性對柱子也有**影響,對于硅膠柱,甲醇、水、冰乙酸等極性較大物質會破壞填料,反之,對于化學鍵合硅膠,極性小的物質如正丁醇、二氯甲烷等也起同樣的作用。堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,而酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。

　　2、樣品和固定相

　　如果有少量或微量的樣品不能夠溶解在流動相中,在通過固定相會堵塞柱子。樣品中的顆粒雜質也會堵塞柱子。樣品組分例如糖、蛋白質等通過柱子時會產生不可逆吸附,這樣固定相的活性點被覆蓋。樣品組分還會與固定相產生反應,尤其是對于氨基柱的影響較為嚴重,因為氨基易與酐、酮形成希夫(Schiff)縮合而減少活性點,使保留時間縮短。色譜柱鍵合相基團脫落、固定相分解和活性基團變性以及會影響柱效和保留時間的顯著改變。大多數(shù)鍵合相都是通過硅氧硅鍵(Si-O-Si)連接在硅基質上,形成帶有有機基團的固定相Si-O-Si-R(R為CnH2n+1),硅氧硅鍵可能在水溶液中水解而斷裂,使鍵合基團脫落。