摘要:
堿骨料反應是影響混凝土工程安全性的重要因素,各國對混凝土中的總堿量都有明確的限制,特別是在重要結構和預應力混凝土中,都明確了水泥堿含量的控制指標,這就要求我們必須準確檢測水泥及其原材料中的堿含量。
1、檢測方法和原理
1.1 方法提要
對試樣溶解上要使用80℃以上水才能進行充分溶解,以此能夠采取氨水將金屬元素所分離;而其中的碳酸鈣則能將鈣、鎂等分離。分離完成之后的濾液中含有一定量的堿,可以采取相應測量手段進行測定。
1.2 試驗儀器
使用火焰光度計型號為AP1200。
1.3 檢測原理
根據分子結構理論進行分析,那么則是原子外部的電子會實現(xiàn)軌跡運行,且在火焰加熱后,在熱能刺激下電子就會脫離原先的軌道。但是,因原子核產生的吸引力,電子也會從之前受激之后的能級回歸到之前狀態(tài)中,那么電子就要產生能量上的釋放,可以以元素特定波長的光譜作為表示。
如果以火焰光度進行考慮,那么雖然被測量元素在含量上與發(fā)生的光譜強度有直接關系,但是因受熱能激發(fā)能量限制,所以在應用范圍上相對較小,主要應用在一些堿土金屬的定量分析方面。
2、試驗過程
2.1 工作曲線的繪制
分別向100mL的容量瓶中注入0.00mL;1.00mL;2.00mL;4.00mL;8.00mL;12.00mL的氧化鉀、氧化鈉標準溶液(分別相當于氧化鉀、氧化鈉各0.00mg;0.50mg;1.00mg;2.00mg;4.00mg;6.00mg),將所有溶劑用水進行稀釋,且在搖勻之后根據火焰光度計相關程序對其進行測定,且將測得的數據以及溶液的濃度等進一步有所了解,進而將氧化鈉與氧化鉀情況按照表格進行記錄,如下表所示。
2.2 分析步驟
選取150mL大小的此蒸發(fā)皿作為測試皿,且在選擇相等分量的試樣后要選取80℃的水對試樣進行稀釋,然后放置到電熱板進行加熱,且在5min之后取下、冷卻,而后往溶劑中放入1滴甲基紅指標劑,{[0.2%(W/V)]乙醇溶液},滴加氨水(1+1),使溶液呈黃色,加人10mL碳酸銨溶液[10%(W/V)]。攪拌均勻后再次放置到電熱板加熱,而時間為10min。當其中溶劑呈紅色時即可加水到標線位置,進而就可以進行相關測定操作。
2.3 氧化鉀與氧化鈉含量計算
氧化鉀百分含量(X1)及氧化鈉百分含量(X2)分別按式(6-1)和式(6-2)計算:
外加劑含堿量按式(6-3)計算:
含堿量(%)=0.658×X1+X2 ?。?-3)
式中:C1--所表示的曲線則是100mL測定溶液中所喊氧化鉀;C2--則是100mL中所測定的氧化鈉含量;n——則是溶液被稀釋之后的倍數情況;C1--在工作曲線上查得每100mL被測定液中氧化鉀的含量(mg);C2--在工作曲線上查得每100mL被測定液中氧化鈉的含量(mg);n——被測溶液的稀釋倍數;G——所表示的則是試樣測試之后的質量。
3、檢測過程中注意事項
(1)燃料和使用中火焰狀態(tài)對儀器穩(wěn)定性,重復性有較大影響,并且,樣品在燃燒之后會表現(xiàn)出譜線情況,且能夠在濾光片之后減少雜散光造成的影響,以單一波長的光束所呈現(xiàn),進而以光電池來呈現(xiàn)光能大小,以轉換為電信號,且經過不斷放大,會由液晶顯示屏將樣品數據顯示出來。所以,要以石油液化氣以燃料進行應用。主要是因石油液化氣在經濟效益上較好,且燃燒過程也較為穩(wěn)定,不要采用汽油。
(2)注意標準曲線應及時調整。前期樣品的溶解和火焰燃燒都需要一定的過程,且能夠將試樣從最初靜態(tài)模式轉換為現(xiàn)今的升溫狀態(tài)。在燃氣進氧量到一定情況之后,則熱量也會趨于一個平衡,才能保證能量恒定,且所讀取的數據則更加穩(wěn)定。應此預熱15分鐘左右,直到用同一樣標液重復測試讀數基本一致。
(3)試驗溶液在組成上要保持一致性。因溶液在配置過程中要經過諸多工序,且采取的蒸餾水也不盡相同,進而所產生的背景值也存在差異。因此,為了減少差異的產生,就要在試樣、稀釋溶劑、容器第的選擇上保持一致。并且,針對不同溶液的成本有一定差異,則可以在實驗溶液選擇上避免一些含酸和鹽量較高的溶液進行使用,以減少對最終測定結果造成的影響。
(4)樣品的稱量的規(guī)范性。針對不同原料存在的差異,且結果必然也會存在一定差異。因此,為了保證所測量的結果能夠在合理曲線內,且考慮到原料堿含量的差異,所以對樣品重量的選擇上也不盡相同。一般而言,在試驗方法和制備溶液的選擇上要按照GB/T176-2008實驗方法進行樣品的稱量,以此保證樣品稱量結果相近。
(5)所有器皿專用。所用器具要用蒸餾水沖洗,以免帶入空白,每次完成測試工作后,要進行相應清洗工作,最后要用蒸餾水將其中物質所沖洗。長期使用,霧化器腔內沾污,可拆洗重新安裝。
4、結束語
水泥混凝土及其原材料中的堿含量對水泥混凝土質量和施工安全有重要影響,這就要求我們對堿含量指標進行有效的控制成為必要。因此,我們在堿含量的分析中,克服影響因素,以能在不斷試驗中總結經驗,且能夠在日后的生產中起到更好的借鑒